當(dāng)前位置：島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司 SGLC>>技術(shù)文章展示
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當(dāng)前位置：島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司 SGLC>>技術(shù)文章展示
2024
10-18特色方案｜葡萄中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量測定
摘要本文建立了葡萄中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定方法。參照GB23200.113-2018中方法，采用島津SHIMSENQuEChERS產(chǎn)品對(duì)葡萄基質(zhì)進(jìn)行凈化，SH-I-5SilMS色譜柱進(jìn)行分離，島津串聯(lián)質(zhì)譜GCMS-TQ8050NX檢測分析。對(duì)葡萄空白樣品進(jìn)行加標(biāo)（添加濃度：0.01mg/kg）后，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為55.89%-131.34%（其中245個(gè)化合物的回收率在60%-120%之間），RSD為1.13%-312024
10-18特色方案｜茶葉（烏龍茶）中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定
茶葉（烏龍茶）中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定Shim-packScepterC18本文建立了茶葉（烏龍茶）中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量測定的方法。參照國標(biāo)GB23200.121-2021方法，采用島津SHIMSENQuEChERS產(chǎn)品對(duì)茶葉基質(zhì)進(jìn)行凈化，Shim-packScepterC18色譜柱進(jìn)行分離，采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8050進(jìn)行檢測分析。對(duì)茶葉空白樣品進(jìn)行0.05mg/kg加標(biāo)，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率2024
10-10聚焦前處理｜GB 5009.26-2023 食品中N-亞硝胺測定
食品前處理觀光BUS要發(fā)車了！今天的觀光主題是三大致癌物質(zhì)之一，N-亞硝胺類化合物檢測過程中的前處理環(huán)節(jié)。來不及解釋了快上車！新國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.26-2023中，第二法QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法由于操作簡便，耗時(shí)少，節(jié)省試劑，回收率穩(wěn)定，適合大批量樣品處理等優(yōu)點(diǎn)，受到分析工作者的廣泛關(guān)注。此前，島津已有完整的分析方案供大家參考。但是，在新標(biāo)準(zhǔn)方法的實(shí)際應(yīng)用過程中，不少老師還是會(huì)碰到前處理凈化效果不好、無法滿足分離要求等等問題，小編總結(jié)了該項(xiàng)目在前處理環(huán)節(jié)需要注意的小細(xì)節(jié)（文末2024
10-10特色方案｜GC-MSMS法分析纈沙坦膠囊中5種亞硝胺雜質(zhì)
GC-MSMS法分析纈沙坦膠囊中5種亞硝胺雜質(zhì)島津SH-PolarWax色譜柱本期方案亮點(diǎn)1SH-PolarWax交聯(lián)鍵合聚乙二醇程度更高，極性選擇性更強(qiáng)。2使用0.32mm內(nèi)徑，在保證靈敏度同時(shí)避免小內(nèi)徑過載問題。3使用1μm膜厚提升惰性，改善亞硝胺峰形，提升亞硝胺響應(yīng)。摘要本文建立了纈沙坦膠囊中5種亞硝胺雜質(zhì)的GC-MSMS測定方法。參照USPprocedure2中色譜條件并優(yōu)化，采用島津SH-PolarWax色譜柱對(duì)纈沙坦膠囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA及NDBA進(jìn)行分析，2024
10-092024
09-27特色方案｜LC-40DXR快速分析食品中 11 種合成著色劑
LC-40DXR快速分析食品中11種合成著色劑匹配不同型號(hào)HPLC的兼容性更好本文建立了11種合成著色劑的HPLC測定方法。參照國標(biāo)GB5009.35-2023中色譜條件并對(duì)其優(yōu)化，采用色譜柱ShimNexCSC18分析11種合成著色劑，結(jié)果顯示11個(gè)化合物色譜峰峰型對(duì)稱，分離度良好，滿足日常檢測需求。此方法可為食品中11種合成著色劑的快速分析提供參考。實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材ShimadzuLC-40DXR超高效液相色譜儀;色譜柱:ShimNexCSC18(5μm，4.6×150mm;P/2024
09-18藥典應(yīng)對(duì)｜聚山梨酯60中乙二醇和二甘醇的測定
1.實(shí)驗(yàn)部分1.1對(duì)照品溶液的制備取乙二醇、二甘醇對(duì)照品適量，精密稱定，加無水乙醇稀釋配制成每1mL含乙二醇、二甘醇各4mg的溶液，作為對(duì)照品貯備液；精密量取對(duì)照品貯備液1.0mL與內(nèi)標(biāo)溶液量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（取1，3-丁二醇適量，用無水乙醇稀釋制成每1mL中約含4mg的溶液）1.0mL，置100mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。1.2供試品溶液的制備取聚山梨酯60約4g，精密稱定，置100mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1.0mL，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品2024
09-18藥用輔料公示稿應(yīng)對(duì)專題｜藥用輔料應(yīng)用合集第二期
輔料更新？島津搞定！ICH協(xié)調(diào)背景下，輔料品種的標(biāo)準(zhǔn)更新頻率非常高，今年藥典委網(wǎng)站公示的標(biāo)準(zhǔn)草案中，聚山梨酯類修訂了5個(gè)品種，淀粉類也更新了4個(gè)品種。本期輔料系列單頁主要針對(duì)公示稿更新品種，島津在重現(xiàn)公示稿方法過程中，明確了公示稿沒有規(guī)定的參數(shù)，粉絲們直接Ctrl+C&Ctrl+V就可以啦!由于篇幅有限，今天只分享聚山梨酯系列，更多公示稿方案大家可以文末直接下載應(yīng)用方案!聚山梨酯系列今年藥典委網(wǎng)站更新了一系列聚山梨酯公示稿，包括聚山梨酯20、40、60、80及80(Ⅱ)，主要更新內(nèi)容為新增甲醛和2024
09-14高惰性氣相毛細(xì)管柱在使用過程中的常見問題相應(yīng)解決方法
高惰性氣相毛細(xì)管柱是氣相色譜分析中的關(guān)鍵組件，具備出色的化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性。其設(shè)計(jì)原理基于惰性材料和細(xì)小毛細(xì)管通道的結(jié)合，通過采用如聚硅氧烷或聚酯等惰性涂層，或選用如石英、玻璃等低活性材料，降低了樣品組分在柱壁上的非特異性吸附，提高了分離效果和分析靈敏度。高惰性氣相毛細(xì)管柱在使用過程中常見的一些問題及解決方法如下：1、柱效降低：問題：柱效降低通常表現(xiàn)為峰寬度增大、分離度降低。這可能由柱子污染、老化或過載引起。解決方法：定期檢查狀態(tài)，進(jìn)行必要的清洗或更換。避免過量進(jìn)樣，以免超過承載能力。使用合適的2024
09-11工業(yè)硫磺熏制枸杞子 島津GC&IC方案助力守護(hù)藥品安全
?2002年3月，第一批《既是食品又是藥品的物品名單》收載枸杞子作為藥食同源”目錄之一。枸杞子廣泛應(yīng)用于食品、飲料、保健品等領(lǐng)域，同時(shí)在中成藥、中藥湯劑、中藥配方顆粒、中藥經(jīng)典名方中作為常用處方藥材。2024年9月1日，央視財(cái)經(jīng)曝光了甘肅省靖遠(yuǎn)縣“硫超標(biāo)”枸杞加工黑幕。新鮮的枸杞摘下來之后，也要先用“亞鈉堿水”洗過一遍，這樣曬出來的果子才會(huì)鮮亮好看。但要是一下雨，即使是亞鈉洗過的枸杞，品質(zhì)也很難保證了。這時(shí)，就只能用殺手锏“熏硫磺”。根據(jù)記者調(diào)查，有些“硫磺枸杞”進(jìn)了小藥鋪。硫磺熏蒸是一種傳統(tǒng)的2024
09-102025年版《中國藥典》公示稿｜清涼油特征圖譜及含量測定方法解析
1、實(shí)驗(yàn)部分1.1混合對(duì)照品溶液的制備取桉油精對(duì)照品、薄荷腦對(duì)照品、樟腦對(duì)照品和丁香酚對(duì)照品適量，精密稱定，加異辛烷制成每1mL分別含桉油精1.0mg、樟腦2.5mg、薄荷腦2.5mg和丁香酚0.2mg混合溶液，即得。1.2供試品溶液的制備取本品1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入異辛烷50mL，密塞，稱定重量，微熱（45℃）使溶解，放冷，再稱定重量，用異辛烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心2分鐘（轉(zhuǎn)速為每分鐘8000轉(zhuǎn)），取上清液，即得。1.3分析條件ShimadzuGC-2030氣相色譜儀2024
09-102024
09-092025年版《中國藥典》2341公示稿/第二法農(nóng)藥測定解決方案
導(dǎo)語7月30日，島津發(fā)布了2341公示稿｜第三法藥材及飲片中二硫代氨基甲酸鹽類農(nóng)藥殘留量測定法解決方案，本篇將為您帶來業(yè)內(nèi)廣泛關(guān)注的2341公示稿新增的第二法應(yīng)用方案。耗材方案應(yīng)對(duì)根據(jù)0212藥材和飲片檢定通則藥典標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿的限量值要求和第二法藥相關(guān)藥材及飲片品種農(nóng)藥的多殘留測定法的要求，島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司第一時(shí)間進(jìn)行耗材方案應(yīng)對(duì)，具體配置見下表。典型應(yīng)用案例參考2341公示稿第二法的QuEChERS前處理方法，使用上述耗材方案，分別對(duì)浙貝母、白術(shù)和三七進(jìn)行限用農(nóng)藥檢測，以三七為例2024
09-04抽檢應(yīng)對(duì)｜QuEChERS法測定雞蛋中地克珠利、妥曲珠利及其代謝物殘留量
本文基于SHIMSENQuEChERS專用凈化管改進(jìn)了前處理方法，參考SN/T2318-2009，建立了雞蛋中地克珠利、妥曲珠利及代謝物的測定方法。樣品補(bǔ)水后，經(jīng)酸化乙腈提取后，采用島津SHIMSENQuEChERS產(chǎn)品進(jìn)行凈化，Shim-packGISTC18-AQ色譜柱進(jìn)行分離，采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8050進(jìn)行檢測分析。對(duì)雞蛋空白樣品進(jìn)行1.0μg/kg加標(biāo)，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD（外標(biāo)法），結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為98.95%-116.2024
09-04食品抽檢連連看③｜液相法分析食品中糖類的注意事項(xiàng)梳理總結(jié)
小編語正所謂“知識(shí)分子不能沒有糖分”。如果有新項(xiàng)目來了，先整一罐可樂來壓壓驚吧！糖類作為人體活動(dòng)的主要供能來源，適量攝入可以補(bǔ)充能量，愉悅身心，過量則可能導(dǎo)致體重秤報(bào)警，影響身體健康。作為必要的營養(yǎng)標(biāo)簽標(biāo)識(shí)和產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)，糖類的相關(guān)項(xiàng)目在食品檢測中屬于天天見級(jí)別的基礎(chǔ)項(xiàng)目——食品中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖(GB5009.8-2023)、可溶性膳食纖維(GB5009.88-2023)、果葡糖漿(GB/T20882.4)、低聚異麥芽糖(GB/T20881-2017)。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法多以2024
09-04抽檢應(yīng)對(duì)｜QuEChERS法測定豬肉中地塞米松和倍他米松等17種激素類藥物殘留
本文基于SHIMSENQuEChERS專用凈化管改進(jìn)了前處理方法，基于Shim-packVeloxPFPP改進(jìn)了色譜分離，建立了豬肉中17種激素類藥物的測定方法。對(duì)比農(nóng)業(yè)部1031號(hào)公告-2-2008，本方法的前處理操作更加便捷，適合大批量樣品檢測；同時(shí)可實(shí)現(xiàn)地塞米松和倍他米松的有效拆分，避免異構(gòu)體合峰，干擾定量結(jié)果。樣品經(jīng)酸化處理后，乙腈提取，采用島津SHIMSENQuEChERS產(chǎn)品進(jìn)行凈化，Shim-packVeloxPFPP色譜柱進(jìn)行分離，島津串聯(lián)質(zhì)譜LCMS-8050檢測分析。對(duì)空白樣2024
09-022024
08-28吃貨太難｜HS-GCMS法測定食品接觸材料及制品中25種溶劑殘留
食品接觸材料和制品在食品生產(chǎn)、加工、包裝、運(yùn)輸、貯存、銷售和使用過程中可能與食品接觸，其中成分也可能轉(zhuǎn)移到食品中，如果是芳烴類、醇類、醚類、酮類、酯類等有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)移到食品中并超出一定范圍，就會(huì)對(duì)人體造成危害，因此，準(zhǔn)確測定食品包裝材料中殘留溶劑含量對(duì)于監(jiān)測食品安全有著重要的意義。本文參考GB31604.60-2024《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品溶劑殘留量的測定》中第二法氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，采用HS-GCMS建立了一種同時(shí)檢測食品接觸材料及制品中25種溶劑殘留的方法，以利樂包這種常見牛奶2024
08-28酒駕新國標(biāo)｜頂空氣相色譜法測定血液中甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丙酮和正丁醇含量
近年來因酒駕導(dǎo)致的交通事故頻出，國家對(duì)該問題的管控也日趨嚴(yán)格。2024年8月1日起酒駕判別新國標(biāo)GB19522-2024《車輛駕駛?cè)藛T血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗(yàn)》正式實(shí)施，為車輛駕駛員血液、呼氣中酒精含量檢驗(yàn)提供全新判定依據(jù)。在GB19522-2024中，正式援引GB/T42430-2023《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、異丙醇和正丁醇檢驗(yàn)》作為車輛駕駛?cè)藛T血液、尿液中醇類檢測的標(biāo)準(zhǔn)。此外，GB42430為各類機(jī)構(gòu)開展血液中酒精含量檢驗(yàn)，及相關(guān)醇類、丙酮的中毒、死亡檢驗(yàn)、醫(yī)療急救檢驗(yàn)等2024
08-28殘留溶劑專題②｜島津SH-I-624Sil MS助力高效分析
在殘留溶劑專題①中我們介紹了I類殘留溶劑和II類A殘留溶劑的分析，我們對(duì)比了島津SH-I-624SilMS和市面某品牌624，島津SH-I-624SilMS對(duì)I類殘留溶劑苯和1,2-二氯乙烷分離度更優(yōu)，II類A殘留溶劑整體峰形和靈敏度更好，同時(shí)溶劑峰DMSO和異丙基苯也展現(xiàn)出了更好的分離度。本期我們從II類B殘留溶劑進(jìn)一步展開介紹。?方案設(shè)計(jì)參考方法：II類B：USP載氣：N2色譜柱：適合頂空進(jìn)樣的殘留溶劑：G43色譜柱(624)適合直接進(jìn)樣的殘留溶劑：G16色譜柱(PEG)溶劑：DMSO進(jìn)樣方掃一掃訪問手機(jī)商鋪
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