1.1 實驗儀器及耗材

儀器配置：島津GCMS-TQ8050NX氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；

純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）

色譜柱：SH-PolarWax（30 m×0.32 mm，1.0 μm；P/N：R227-36252-01)；

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）；

頂空瓶20 mL crimp vial kit（P/N：227-34153-01），搭配可替換型電動壓蓋器、起蓋器使用；

Nichipet Air移液槍：

Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。

1.2 溶液的制備

1.2.1混合對照品溶液的制備：

分別準(zhǔn)確稱取5種亞硝胺雜質(zhì)對照品適量，加甲醇溶解并稀釋至1000 μg/mL，得到各雜質(zhì)的單標(biāo)溶液；分別取各雜質(zhì)單標(biāo)溶液適量，加甲醇制成10 ng/mL的5種亞硝胺雜質(zhì)混合對照品溶液，備用。

1.2.2 供試品溶液的制備：

精密稱取適量纈沙坦膠囊內(nèi)容物適量（以 API 計為 200 mg）和100 mg 咪唑，置于頂空瓶管中，加入1 mL甲醇和1 mL乙腈，迅速蓋蓋密封，上機檢測。

1.2.3 供試品加標(biāo)溶液的制備：

精密稱取適量纈沙坦膠囊內(nèi)容物適量（以 API 計為 200 mg）和100 mg 咪唑，置于頂空瓶管中，加入1 mL混合對照品溶液和1 mL乙腈，迅速蓋蓋密封，上機檢測。

1.3 分析條件

GC條件

毛細(xì)管柱：SH-PolarWax（30×0.32 mm，1.0 μm；P/N：R227-36252-01)

程序升溫：初始溫度45℃，保持3 min，以10℃/min升溫到130℃，保持3 min，再以15℃/min升溫到190℃，再以40℃/min升溫到240℃，保持16 min

載氣：He

載氣控制方式：恒流，1.8 mL/min

進(jìn)樣量：2000 μL

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣（分流比1：1）

平衡溫度：120 ℃

平衡時間：10 min

進(jìn)樣針溫度：85 ℃

質(zhì)譜條件

電離模式：電子轟擊電離（EI）

離子源溫度：200 ℃

接口溫度：240 ℃

檢測器電壓：調(diào)諧電壓+0.3 Kv

溶劑延遲：2 min

數(shù)據(jù)采集模式：MRM

各化合物MRM參數(shù)如下：

供試品加標(biāo)溶液的MRM 色譜圖