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抽檢應(yīng)對|QuEChERS法測定雞蛋中地克珠利、妥曲珠利及其代謝物殘留量

來源:島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司 SGLC   2024年09月04日 11:33  

本文基于SHIMSEN QuEChERS專用凈化管改進(jìn)了前處理方法,參考SN/T 2318-2009,建立了雞蛋中地克珠利、妥曲珠利及代謝物的測定方法。樣品補(bǔ)水后,經(jīng)酸化乙腈提取后,采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品進(jìn)行凈化,Shim-pack GIST C18-AQ 色譜柱進(jìn)行分離,采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8050進(jìn)行檢測分析。對雞蛋空白樣品進(jìn)行 1.0 μg/kg 加標(biāo),按照上述前處理方法處理后上機(jī),平行3份樣品考察回收率和 RSD(外標(biāo)法),結(jié)果顯示,加標(biāo)回收率為 98.95% - 116.72%,RSD為 3.53%-11.46%,回收率高,重現(xiàn)性好,簡單快速。該方法可為雞蛋中抗球蟲藥的檢測提供參考。此方法簡便快速,無需GPC前處理,回收率高,重現(xiàn)性好。該方法可為雞蛋中地克珠利、妥曲珠利及其代謝物殘留量的測定提供參考。(文末附產(chǎn)品詢價(jià)鏈接及應(yīng)用報(bào)告下載PDF)


 

01. 實(shí)驗(yàn)部分



1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu LC-30AD 與 LCMS-8050 聯(lián)用系統(tǒng);

色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ(1.9 μm, 2.1× 100 mm;P/N:227-30807-02);

標(biāo)準(zhǔn)品:抗蟲藥混標(biāo)溶液, 100 μg/mL(P/N:380-03483);

純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L 水箱 + 取水器);

SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用提取包(QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods;P/N:380-00155-04);

SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用凈化管(QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods;P/N:380-00147);

SHIMSEN Disc HPTFE 針式過濾器( P/N:380-00341);

LC/MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial( P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet 移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10( P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100( P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000( P/N:380-00751-06)。


1.2 分析條件

UHPLC 條件

色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ(1.9 μm,2.1× 100 mm;P/N:227-30807-02);

流 速:0.3 mL/min

進(jìn)樣量:10 μL

柱 溫:30 ℃

流動(dòng)相:A:0.1%乙酸水溶液       B:乙腈

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質(zhì)譜條件

離子化模式:ESI,負(fù)離子掃描 掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測 (MRM)

碰撞氣:氬氣

加熱氣:干燥空氣,10 L/min

霧化氣:氮?dú)猓? L/min

干燥氣:氮?dú)猓?0 L/min

接口溫度:300℃

DL 溫度:250 ℃

加熱模塊溫度:400 ℃

各化合物 MRM 參數(shù)見下表

圖片


1.3 樣品前處理

稱取 2 g 樣品(精確到 0.01g) 于 50 mL 離心管中,加入 5 mL 水,手動(dòng)振搖 1 min,加入 5 mL1%乙酸乙腈溶液(V/V),手動(dòng)振搖 1 min,加入 QuEChERS Extract for Vet Drugs In Food 多獸殘專用提取包, 手動(dòng)振蕩 1 min, 8000 r/min 下離心 2 min。取上清液 2 mL 于 QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods 多獸殘專用凈化管中, 手動(dòng)振搖 1 min, 8000 r/min 離心 2 min, 取上清液過 0.22 μm微孔濾膜,供 LC-MS/MS 分析。流程圖如下圖:

圖片

樣品前處理流程圖(雞蛋)

 

 

 

02. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

 

2.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的 MRM 色譜圖

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基質(zhì)標(biāo)液MRM色譜圖(0.4 ng/mL)

 

2.2 雞蛋中抗球蟲藥的 LC-MS/MS 檢測添加回收結(jié)果

將雞蛋空白樣品進(jìn)行 1.0 μg/kg 加標(biāo), 按照上述前處理方法處理后上機(jī), 平行 3 份樣品考察回收率和RSD,結(jié)果顯示,加標(biāo)回收率為 98.95%-116.72%,RSD 為 3.53%-11.46%回收率高,重現(xiàn)性好。各化合物回收率及 RSD 數(shù)據(jù)見下表:

圖片

 

 

 

03. 結(jié)論

 

 

本文建立了雞蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亞砜和妥曲珠利砜的測定方法。采用島津SHIMSEN QuEChERS 產(chǎn)品對雞蛋基質(zhì)進(jìn)行凈化,Shim-pack GIST C18-AQ 色譜柱進(jìn)行分離,采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 LCMS-8050 進(jìn)行檢測分析。對雞蛋空白樣品進(jìn)行 1.0 μg/kg 加標(biāo), 按照上述前處理方法處理后上機(jī),平行 3 份樣品考察回收率和 RSD,結(jié)果顯示,加標(biāo)回收率為 98.95%-116.72%,RSD 為 3.53%-11.46%,回收率高,重現(xiàn)性好,簡單快速。該方法可為雞蛋中抗球蟲藥的檢測提供參考。

 


島津消耗品

 

image.png

 

Shim-pack GIST C18-AQ

(1.9 μm, 2.1× 100 mm)

P/N:227-30807-02

 

立即詢價(jià)

 

圖片

SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用

提取包

P/N:380-00155-04

 

SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用

凈化管

P/N:380-00147

 

立即詢價(jià)

 


 

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