抽檢應(yīng)對|QuEChERS法測定雞蛋中地克珠利、妥曲珠利及其代謝物殘留量
本文基于SHIMSEN QuEChERS專用凈化管改進了前處理方法,參考SN/T 2318-2009,建立了雞蛋中地克珠利、妥曲珠利及代謝物的測定方法。樣品補水后,經(jīng)酸化乙腈提取后,采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品進行凈化,Shim-pack GIST C18-AQ 色譜柱進行分離,采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8050進行檢測分析。對雞蛋空白樣品進行 1.0 μg/kg 加標(biāo),按照上述前處理方法處理后上機,平行3份樣品考察回收率和 RSD(外標(biāo)法),結(jié)果顯示,加標(biāo)回收率為 98.95% - 116.72%,RSD為 3.53%-11.46%,回收率高,重現(xiàn)性好,簡單快速。該方法可為雞蛋中抗球蟲藥的檢測提供參考。此方法簡便快速,無需GPC前處理,回收率高,重現(xiàn)性好。該方法可為雞蛋中地克珠利、妥曲珠利及其代謝物殘留量的測定提供參考。(文末附產(chǎn)品詢價鏈接及應(yīng)用報告下載PDF)
01. 實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu LC-30AD 與 LCMS-8050 聯(lián)用系統(tǒng);
色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ(1.9 μm, 2.1× 100 mm;P/N:227-30807-02);
標(biāo)準(zhǔn)品:抗蟲藥混標(biāo)溶液, 100 μg/mL(P/N:380-03483);
純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L 水箱 + 取水器);
SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用提取包(QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods;P/N:380-00155-04);
SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用凈化管(QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods;P/N:380-00147);
SHIMSEN Disc HPTFE 針式過濾器( P/N:380-00341);
LC/MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial( P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10( P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100( P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000( P/N:380-00751-06)。
1.2 分析條件
UHPLC 條件
色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ(1.9 μm,2.1× 100 mm;P/N:227-30807-02);
流 速:0.3 mL/min
進樣量:10 μL
柱 溫:30 ℃
流動相:A:0.1%乙酸水溶液 B:乙腈

質(zhì)譜條件
離子化模式:ESI,負離子掃描 掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測 (MRM)
碰撞氣:氬氣
加熱氣:干燥空氣,10 L/min
霧化氣:氮氣,3 L/min
干燥氣:氮氣,10 L/min
接口溫度:300℃
DL 溫度:250 ℃
加熱模塊溫度:400 ℃
各化合物 MRM 參數(shù)見下表

1.3 樣品前處理
稱取 2 g 樣品(精確到 0.01g) 于 50 mL 離心管中,加入 5 mL 水,手動振搖 1 min,加入 5 mL1%乙酸乙腈溶液(V/V),手動振搖 1 min,加入 QuEChERS Extract for Vet Drugs In Food 多獸殘專用提取包, 手動振蕩 1 min, 8000 r/min 下離心 2 min。取上清液 2 mL 于 QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods 多獸殘專用凈化管中, 手動振搖 1 min, 8000 r/min 離心 2 min, 取上清液過 0.22 μm微孔濾膜,供 LC-MS/MS 分析。流程圖如下圖:

樣品前處理流程圖(雞蛋)
02. 實驗結(jié)果
2.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的 MRM 色譜圖

基質(zhì)標(biāo)液MRM色譜圖(0.4 ng/mL)
2.2 雞蛋中抗球蟲藥的 LC-MS/MS 檢測添加回收結(jié)果
將雞蛋空白樣品進行 1.0 μg/kg 加標(biāo), 按照上述前處理方法處理后上機, 平行 3 份樣品考察回收率和RSD,結(jié)果顯示,加標(biāo)回收率為 98.95%-116.72%,RSD 為 3.53%-11.46%回收率高,重現(xiàn)性好。各化合物回收率及 RSD 數(shù)據(jù)見下表:

03. 結(jié)論
本文建立了雞蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亞砜和妥曲珠利砜的測定方法。采用島津SHIMSEN QuEChERS 產(chǎn)品對雞蛋基質(zhì)進行凈化,Shim-pack GIST C18-AQ 色譜柱進行分離,采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 LCMS-8050 進行檢測分析。對雞蛋空白樣品進行 1.0 μg/kg 加標(biāo), 按照上述前處理方法處理后上機,平行 3 份樣品考察回收率和 RSD,結(jié)果顯示,加標(biāo)回收率為 98.95%-116.72%,RSD 為 3.53%-11.46%,回收率高,重現(xiàn)性好,簡單快速。該方法可為雞蛋中抗球蟲藥的檢測提供參考。
島津消耗品

Shim-pack GIST C18-AQ
(1.9 μm, 2.1× 100 mm)
P/N:227-30807-02

SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用
提取包
P/N:380-00155-04
SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用
凈化管
P/N:380-00147
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。