茶葉（烏龍茶）中

331種農(nóng)藥及其代謝物

殘留量的測(cè)定

Shimadzu LC-30AD與LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)；

色譜柱：Shim-pack Scepter C18（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05）；

SHIMSEN QuEChERS提取鹽包：6 g 無(wú)水MgSO4，1.5 g 醋酸鈉（P/N：380-00152-04）；

SHIMSEN QuEChERS凈化管：400 mg C18, 400 mg PSA, 200 mg GCB, 1200 mg 無(wú)水MgSO4（P/N：380-00990-37）；

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過(guò)濾器（P/N：380-00341）；

LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）

UHPLC條件

色譜柱：Shim-pack Scepter C18（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05）

流速：0.3 mL/min；

進(jìn)樣量：2 μL（Co-injection，20 μL水）

柱溫：40 ℃

流動(dòng)相：

A：2 mmol/L 甲酸銨-0.01% 甲酸水溶液

B：2 mmol/L 甲酸銨-0.01% 甲酸甲醇

梯度洗脫程序如下：

質(zhì)譜條件

離子化模式：ESI，正負(fù)離子同時(shí)掃描；

掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）

碰撞氣：氬氣

加熱氣：干燥空氣 10 L/min

霧化氣：氮?dú)?3 L/min

干燥氣：氮?dú)?10 L/min

接口溫度：300℃

DL溫度：150 ℃

加熱模塊溫度：400 ℃

各化合物MRM參數(shù)詳見(jiàn)文末PDF版應(yīng)用報(bào)告。

稱取2 g樣品（精確到0.01g）于50 mL離心管中，加入10 mL水渦旋混勻，靜置30 min。加入15 mL1%乙酸乙腈及1顆陶瓷均質(zhì)子（適用于50 mL 提取管, 100/P；PN: 380-00171），劇烈振搖1 min，加入SHIMSEN QuEChERS提取鹽試劑包Ⅱ（6 g 無(wú)水MgSO4, 1.5 g NaAc, 50/P；PN: 380-00152-04），蓋上離心管蓋，劇烈振蕩1 min，4200 r/min下離心5 min，取上清液8 mL置于SHIMSEN QuEChERS凈化管Ⅳ（400 mg C18, 400 mg PSA, 200 mg GCB, 1200 mg MgSO4, 50/P；PN: 380-00990-37）中，劇烈振搖1 min，4200 r/min離心5 min，取上清液2 mL過(guò)0.22 μm微孔濾膜，供LC-MS/MS分析。流程圖如下圖1：

圖1 樣品提取凈化流程圖

將茶葉空白樣品進(jìn)行0.05 mg/kg加標(biāo)，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為34.70%-147.24%（336個(gè)化合物回收率在60%-120%之間），RSD為0.17%-30.18%（361個(gè)化合物RSD小于20%），回收率高，重現(xiàn)性好。各化合物回收率及RSD數(shù)據(jù)見(jiàn)文末PDF版應(yīng)用報(bào)告。