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殘留溶劑專(zhuān)題②|島津SH-I-624Sil MS助力高效分析

來(lái)源:島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司 SGLC   2024年08月28日 11:16  

在殘留溶劑專(zhuān)題①中我們介紹了I類(lèi)殘留溶劑和II類(lèi)A殘留溶劑的分析,我們對(duì)比了島津SH-I-624Sil MS和市面某品牌624,島津SH-I-624Sil MS對(duì)I類(lèi)殘留溶劑苯和1,2-二氯乙烷分離度更優(yōu),II類(lèi)A殘留溶劑整體峰形和靈敏度更好,同時(shí)溶劑峰DMSO和異丙基苯也展現(xiàn)出了更好的分離度。本期我們從II類(lèi)B殘留溶劑進(jìn)一步展開(kāi)介紹。

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方案設(shè)計(jì)

參考方法:II類(lèi)B:USP<467>

載氣:N2

色譜柱:

適合頂空進(jìn)樣的殘留溶劑:G43色譜柱(624)

適合直接進(jìn)樣的殘留溶劑:G16色譜柱(PEG)

溶劑:DMSO

進(jìn)樣方式:頂空

檢測(cè)器:FID

II類(lèi)B實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖片

II類(lèi)B殘留溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液分離數(shù)據(jù)

(島津SH-I-624Sil MS)


對(duì)于II類(lèi)B殘留溶劑,SH-I-624Sil MS整體分離效果良好。


特別注意

 

# 吡啶容易出現(xiàn)響應(yīng)不好的問(wèn)題

這是因?yàn)檫拎ひ着c熔融石英表面硅羥基形成分子間氫鍵,從而導(dǎo)致吸附、拖尾、響應(yīng)差等問(wèn)題的出現(xiàn)。與此同時(shí)我們也發(fā)現(xiàn)甲苯和吡啶同時(shí)檢測(cè)時(shí)容易共流出,干擾彼此定量。

對(duì)于吡啶檢測(cè)我們建議使用胺類(lèi)專(zhuān)用柱SH-Volatil Amin(堿改性100%二甲基聚硅氧烷),堿處理色譜柱可有效改善胺類(lèi)柱上吸附和峰形拖尾問(wèn)題。

 

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# 對(duì)甲苯和吡啶檢測(cè)我們給出針對(duì)性測(cè)試方案:

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上:使用島津SH-I-624Sil MS之前

下:使用島津SH-I-624Sil MS之后

 

測(cè)試結(jié)果表明:使用島津SH-I-624Sil MS之前甲苯和吡啶分離度僅為1.4,使用后該柱子后甲苯和吡啶分離度提升到1.9,吡啶響應(yīng)良好。

 

為提升吡啶響應(yīng),

提供大家一種優(yōu)化思路:

小內(nèi)徑提升吡啶響應(yīng)和靈敏度


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測(cè)試結(jié)果:小內(nèi)徑可有效提升吡啶響應(yīng),使用短柱也能保證甲苯和吡啶分離度。


8種直接液體進(jìn)樣分析的殘留溶劑(II類(lèi)C殘留溶劑)


除II類(lèi)A和II類(lèi)B殘留溶劑以外,有8種殘留溶劑因沸點(diǎn)較高,USP規(guī)定直接液體進(jìn)樣法測(cè)定,分別為:N,N-二甲基乙酰胺N,N-二甲基甲酰胺2-乙氧基乙醇乙二醇甲酰胺2-甲氧基乙醇N-甲基吡咯烷酮和環(huán)丁砜。

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測(cè)試結(jié)果表明:各組分峰形和分離度良好。


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下期預(yù)告

在下一期殘留溶劑專(zhuān)題中我們將對(duì)三類(lèi)殘留溶劑分析進(jìn)行詳細(xì)介紹,敬請(qǐng)期待!


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產(chǎn)品信息

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