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測(cè)定生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷2020/08/10: 環(huán)氧氯丙烷(ECH)又稱(chēng)氯表醇，是一種易揮發(fā)的無(wú)色油狀液體，有毒性和麻醉性，主要用于生產(chǎn)環(huán)氧樹(shù)脂。長(zhǎng)期少量吸人可出現(xiàn)神經(jīng)衰弱綜合征和周?chē)窠?jīng)病變，是人類(lèi)潛在的致癌物質(zhì)。《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB/T5750．8．17—2006中的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法為液液萃取－填充柱氣相色譜法，其低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0．02mg/L，該方法檢出限高，因而有必要建立更靈敏的環(huán)氧氯丙烷檢測(cè)方法。水中環(huán)氧氯丙烷的檢測(cè)方法主要有氣相色譜氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)法、電子捕獲檢測(cè)器法和氣相色譜質(zhì)譜(GC－MS)法。筆者采用毛細(xì)管氣

氣相色譜進(jìn)樣分流與不分流的操作要點(diǎn)2020/08/08: 氣相色譜的進(jìn)樣主要分為以下四點(diǎn)：1.分流或不分流2.填充柱進(jìn)樣3.必冷柱頭進(jìn)樣4.必程序升溫進(jìn)樣，其中分流或不分流進(jìn)樣是當(dāng)前常用的進(jìn)樣方式。分流模式操作要點(diǎn)：必除隔墊吹掃外的所有載氣直接進(jìn)入進(jìn)樣口，柱流量由柱頭壓控制，必分流比的調(diào)節(jié)由總流量控制器控制。必樣品在進(jìn)樣口內(nèi)氣化，并按照同樣的比例隨載氣分流；必未知樣品分析時(shí)，初始分流比采用50:1或者100:1么采用合適的分流比避免色譜柱過(guò)載，柱過(guò)載將導(dǎo)致分離度以及定量準(zhǔn)確度變差；選擇合適的進(jìn)樣口溫度，既要保證目標(biāo)組分氣化，又要注意過(guò)高的溫度將導(dǎo)致樣品

工作場(chǎng)所空氣中異氰酸酯類(lèi)化合物的測(cè)定方法2020/08/08: 1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中異氰酸酯類(lèi)化合物濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中異氰酸酯類(lèi)化合物濃度的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范3甲苯二異氰酸酯（TDI）和二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）的溶液采集－

葡萄酒、果酒檢測(cè)通用分析方案2020/08/08: 分析步驟色譜條件柱溫：200°C;氣化室和檢測(cè)器溫度：240X：f載氣流量（氮?dú)猓?0mL/min；戛氣流量：4mL/minj空氣流量：500mL/min。載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)選擇操作，以?xún)?nèi)標(biāo)峰與酒樣中其他組分峰獲得*分離為準(zhǔn)，并使乙醇在1min左右流出。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：分別吸取不同濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（B）0.3卩L,快速?gòu)倪M(jìn)樣口注入色譜儀，以標(biāo)樣峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積比值，對(duì)應(yīng)酒精濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)（或建立相應(yīng)的回歸方程）。試樣的測(cè)定：吸取0.3試樣（4.1.2.4

四極質(zhì)譜儀的特點(diǎn)2020/08/07: 至今，四極質(zhì)譜儀與其它質(zhì)譜儀相比較，仍然是應(yīng)用廣泛LC/APIMS儀器。單級(jí)四極質(zhì)譜儀的主要優(yōu)點(diǎn)是相對(duì)可靠、優(yōu)良的性能價(jià)格比。適合于定性、定量分析。四極質(zhì)譜儀主要缺點(diǎn)是得到的是低分辨質(zhì)譜，只有在測(cè)定的成分是純的且沒(méi)有化學(xué)背景雜質(zhì)與之重疊時(shí)，才有可能測(cè)定準(zhǔn)確質(zhì)量。用單級(jí)四極質(zhì)譜儀作定量分析采用選擇離子監(jiān)測(cè)(selectedionmonito-ring,SIM).檢測(cè)限取決于能否將目標(biāo)化合物與樣品中的其它成分(包括背景干擾)加以區(qū)別。雖然單級(jí)四極質(zhì)譜儀沒(méi)有MS/MS功能，但用源內(nèi)CID具有使離子誘導(dǎo)

色譜柱安裝操作的詳細(xì)介紹2020/08/07: 安裝前色譜柱一定要檢查柱體是否有斷裂痕跡，毛細(xì)管的外涂層是否均勻，有脫落(易折斷)。新柱子沒(méi)有方向，但是柱子一旦使用后，就要保持進(jìn)、出口方向不變。GC/MS聯(lián)用中色譜柱的安裝和GC一樣，柱子穿過(guò)墊圈后，需要將末端截去1~2cm，以防止墊圈的碎屑堵塞柱子。切口應(yīng)整齊，插人進(jìn)樣口和檢測(cè)器的位置要準(zhǔn)確，密封要好。除此之外要注意防止插入質(zhì)譜離子源一頭的污染。操作者手指上的油脂、測(cè)試流量時(shí)站染的溶劑等一旦進(jìn)人離子源，都會(huì)造成質(zhì)譜的背景干擾。進(jìn)樣口處色譜柱子的安裝應(yīng)盡量減小死體積，插人的長(zhǎng)度取決于不同進(jìn)樣結(jié)

色譜柱老化的解決方案2020/08/07: 色譜柱的老化是用好柱子，延長(zhǎng)柱子壽命的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。新柱子一定要老化，用過(guò)的柱子也需要老化。柱子老化好，可提高1/3塔板數(shù)，充分發(fā)揮柱子的性能，老化不好，柱子內(nèi)涂層受到損壞，會(huì)加劇流失，不僅柱子性能下降，而且造成嚴(yán)重污染，不得不經(jīng)常清洗離子源。色譜柱老化的作用是:①使固定液涂層結(jié)合更加牢固，鋪展均勻，掩蓋活性點(diǎn);②除去涂固定液時(shí)涂層中殘留的溶劑；③除去交聯(lián)鍵合不全或聚合度低的小分子化合物，以及催化反應(yīng)的低分子化合物，以減小流失；④對(duì)使用過(guò)的柱子老化，可除去吸附的樣品殘留物。老化的終目的是減小流失，提

儀器調(diào)諧的定義2020/08/07: 儀器調(diào)諧就是進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)。通過(guò)調(diào)節(jié)離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器各個(gè)參數(shù)，獲得需要的分辨率、靈敏度、準(zhǔn)確的質(zhì)量測(cè)量以及正確的離子豐度比。儀器調(diào)諧目的一是為了解儀器狀態(tài)，如在驗(yàn)收儀器進(jìn)行性能測(cè)試時(shí)，儀器故障維修或儀器維護(hù)清洗后，檢查儀器是否正常，能否達(dá)到規(guī)定的性能指標(biāo);二是為了滿(mǎn)足不同分析方法要求，獲得定性、定量分析條件。除了適當(dāng)?shù)姆直媛屎唾|(zhì)量測(cè)定準(zhǔn)確外，定量分析要求有足夠的靈敏度和重現(xiàn)性，定性分析要求正確的離子豐度比，否則定量結(jié)果的可靠性以及定性依據(jù)的譜圖解釋和譜庫(kù)檢索都會(huì)有問(wèn)題。儀器狀態(tài)是否滿(mǎn)足

真空系統(tǒng)的維護(hù)2020/08/07: 真空是質(zhì)譜儀器正常工作的基礎(chǔ)，真空系統(tǒng)的維護(hù)是儀器日常維護(hù)的重要任務(wù)，但常常被忽略。一旦發(fā)生故障，輕者儀器達(dá)不到狀態(tài)，尤其是靈敏度下降，重者儀器無(wú)法正常運(yùn)行，所以定期維護(hù)是真空系統(tǒng)正常運(yùn)行的重要保障。前級(jí)真空系統(tǒng)常見(jiàn)故障有:電源未接通，吸附阱飽和，油太多或太少，漏油，前級(jí)管線(xiàn)太窄或堵塞，排氣不暢，前級(jí)真空規(guī)工作不正常。如果前級(jí)泵工作正常、*而抽氣效率低，前級(jí)壓力太高，則可能柱流量太大或漏氣。前級(jí)真空的維護(hù)包括定期觀察油面，定期更換泵油，定期更換泵吸附阱等。高真空常見(jiàn)故障主要是真空室壓力高，達(dá)不到

優(yōu)化示差折光檢測(cè)器的要求2020/08/05: 1正確放置溶劑瓶和廢液瓶要把溶劑和廢液瓶放在示差折光檢測(cè)器和溶劑泵以上位置，這樣可以使樣品池有一-定壓力，有助于優(yōu)化檢測(cè)器的性能。2不要讓流通池超壓要知道，在示差折光檢測(cè)器后面再連接諸如其他檢測(cè)器或餾分收集器時(shí)，不能讓流通池的壓力降超過(guò)5bar。3使用正確的溶劑要降低基線(xiàn)的噪聲和漂移一定要用LC級(jí)別的溶劑，而且在使用前要過(guò)濾。4檢查泄漏如果有泄漏就會(huì)造成接在LC系統(tǒng)里的示差折光檢測(cè)器基線(xiàn)長(zhǎng)期噪聲和漂移。保證儀器沒(méi)有泄漏，要確保從在線(xiàn)真空脫器機(jī)到泵、檢測(cè)器進(jìn)口、廢液和循環(huán)管的連接處都是氣密的。5保

隔墊的作用及養(yǎng)護(hù)2020/08/05: 隔墊的作用：保持色譜系統(tǒng)處于密封狀態(tài)，隔墊將樣品流路與外部隔開(kāi),進(jìn)樣針插入時(shí)，能保持系統(tǒng)內(nèi)壓，防止泄漏，避免外部空氣滲入，污染系統(tǒng)。隔墊一般由耐高溫，惰性好，氣密性好的硅橡膠制成。進(jìn)樣口隔墊是樣品導(dǎo)入色譜柱的關(guān)鍵元件之一。所有色譜柱必須有足夠高的載氣柱頭壓以保證氣流流經(jīng)色譜柱。更換隔墊的好處：隔墊要定期更換，為防止:漏汽、分解、樣品損失、出鬼峰、柱效下降如何避免出現(xiàn)問(wèn)題：1.進(jìn)樣口溫度不要超過(guò)隔墊的使用溫度；2.定期更換(200次)；3.安裝后用“手緊“；4.使用針尖鋒利的注射器。

居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法2020/07/31: 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯濃度的測(cè)定。也適用于室內(nèi)空氣中苯、甲苯和二甲苯濃度的測(cè)定。1.1檢出下限當(dāng)采樣量為10L，,熱解吸為100mL氣體樣品，進(jìn)樣1mL時(shí)，苯、甲苯和二甲苯的檢出下限分別為0.005mg/m3、0.01mg/m3和0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液體樣品，進(jìn)樣1μL時(shí),笨、甲苯和二甲苯的檢出下限分別為0.025mg/m3、0.05mg/m8和0.1mg/m3.1.2測(cè)定范圍用活性炭管采氣

氣相色譜法測(cè)定生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷2020/07/23: 在GB/T5750.8.17--2006基礎(chǔ)上,進(jìn)一步優(yōu)化生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷的檢測(cè)方法。采用具有氫火焰離子檢測(cè)器(FID)的氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè),確定檢測(cè)條件后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),建立環(huán)氧氯丙烷檢測(cè)線(xiàn)性方程。環(huán)氧氯丙烷(ECH)又稱(chēng)氯表醇,是一種易揮發(fā)的無(wú)色油狀液體,有毒性和麻醉性,主要用于生產(chǎn)環(huán)氧樹(shù)脂。長(zhǎng)期少量吸人可出現(xiàn)神經(jīng)衰弱綜合征和周?chē)窠?jīng)病變,是人類(lèi)潛在的致癌物質(zhì)。《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB/T5750.8.17--2006中的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法為液液萃取填充柱氣相色譜法,其低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.0

氣相色譜固定相—固定相極性組成型號(hào)2020/07/18: 在正相色譜中，一般采用極性鍵合固定相，硅膠表面鍵合的是極性的有機(jī)基團(tuán)，鍵合相的名稱(chēng)由鍵合上去的基團(tuán)而定。固定相極性分為五種：弱極性/弱極性/中等極性/強(qiáng)極性/超極性，不同極性有相對(duì)應(yīng)參數(shù)，極性越強(qiáng)CP極性參數(shù)越大，其固定相化學(xué)組成也有所不同，其編號(hào)按越小到的極性排列。關(guān)鍵字也隨極性強(qiáng)度越大而逐漸變小，其固定相極性組成型號(hào)*不同。流動(dòng)相一般用比鍵合相極性小的非極性或弱極性有機(jī)溶劑，如烴類(lèi)溶劑，或其中加入一定量的極性溶劑（如醇、乙腈等），以調(diào)節(jié)流動(dòng)相的洗脫強(qiáng)度。通常用于分離極性化合物。一般認(rèn)為正相色

氣相色譜法和質(zhì)譜法的共同點(diǎn)2020/07/17: 氣相色譜法和質(zhì)譜法的許多共同點(diǎn)是兩種分析技術(shù)聯(lián)用的有利條件:①氣相色譜分離和質(zhì)譜分析過(guò)程都是在氣態(tài)下進(jìn)行的;②氣相色譜分析的化合物沸點(diǎn)范圍適于質(zhì)譜分析;③氣相色譜法和質(zhì)譜法的檢測(cè)靈敏度相當(dāng)，氣相色譜分離的組分足夠質(zhì)譜檢測(cè);④氣相色譜法和質(zhì)譜法對(duì)樣品的制備和預(yù)處理要求有相同之處;⑤氣相色譜法和質(zhì)譜法兩種技術(shù)都是分析混合物的理想工具。這些共同點(diǎn)，使得氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，無(wú)論色譜或質(zhì)譜儀器在結(jié)構(gòu)上幾乎不必作任何改動(dòng)，不同檔次的氣相色譜儀和質(zhì)譜儀都可以組成聯(lián)用系統(tǒng)。將色譜柱出口和質(zhì)譜的進(jìn)樣口連接起來(lái)，

氣相色譜法和質(zhì)譜法的差異2020/07/17: 氣相色譜和質(zhì)譜的工作壓強(qiáng)不同是兩者根本的差別，早期氣相色譜使用填充柱，載氣流量達(dá)到每分鐘十幾毫升甚至幾十毫升以上，大量氣體進(jìn)入質(zhì)譜的離子源，而質(zhì)譜真空系統(tǒng)的抽速有限，因此工作氣壓適配是問(wèn)題。在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)發(fā)展的前期，主要是解決各種接口技術(shù)，曾采用各種分流接口裝置來(lái)限制柱流量，以降低進(jìn)樣的氣體壓強(qiáng)，滿(mǎn)足質(zhì)譜的真空要求。由于色譜流出的樣品組分是被載氣攜帶，在分流同時(shí)需使樣品得到濃縮，盡量除去載氣，保留樣品以獲得大的樣品利用率，并盡量消除或減少載氣攜入的雜質(zhì)和色譜柱流失造成的質(zhì)譜背景干擾。2

測(cè)定水體中甲基汞和乙基汞2020/07/14: 用巰基棉富集,四乙基硼化鈉衍生,氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定水體中的甲基汞和乙基汞,線(xiàn)性范圍為10~150ng/L,線(xiàn)性范圍內(nèi)的重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=10)甲基汞為4.63%,乙基汞為5.52%,方法回收率甲基汞為99.00%~103.01%,乙基汞為85.49%~97.59%。通過(guò)四乙基硼化鈉衍生把甲基汞和乙基汞化轉(zhuǎn)化成全烷基化合物,降低了甲基汞和乙基汞的活性,減少甲基汞和乙基汞在色譜柱上的吸附和峰拖尾的現(xiàn)象。方法適合實(shí)驗(yàn)室大批量樣品的測(cè)定。關(guān)鍵詞：甲基汞;乙基汞;氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法;水隨著工業(yè)

液相自動(dòng)進(jìn)樣器比較重要的幾點(diǎn)2020/07/10: 1，定量是不是準(zhǔn)確。現(xiàn)在方法驗(yàn)證特別多，以外標(biāo)為主。2，定位準(zhǔn)確。反復(fù)進(jìn)樣，一般半年左右是考驗(yàn)儀器的時(shí)候，半年過(guò)去了還那么準(zhǔn)確就說(shuō)明是經(jīng)的住考驗(yàn)的，還有就是如果瓶子的位置放錯(cuò)，放重了，版或是沒(méi)放，自動(dòng)進(jìn)樣器應(yīng)該有足夠的應(yīng)對(duì)出錯(cuò)，經(jīng)過(guò)調(diào)整后能依然準(zhǔn)確定位。3，防殘留設(shè)計(jì)。無(wú)論采用什么技術(shù)，必須小的殘留，需要在洗針設(shè)計(jì)上下足功夫。4，價(jià)格。5，進(jìn)樣速度。簡(jiǎn)捷的進(jìn)樣，快速洗針也要求越來(lái)越高。6，防光照設(shè)計(jì)。7，易于是清理及擦拭設(shè)計(jì)。8，配套權(quán)其它部件的設(shè)計(jì)及價(jià)格。

自動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù)及注意事項(xiàng)2020/07/10: 日常維護(hù)及注意事項(xiàng):1、檢查電源線(xiàn)、信號(hào)線(xiàn)及其他電氣裝置，是否有損傷、松動(dòng)、脫落等異常現(xiàn)象，如有請(qǐng)及時(shí)切斷電源后，根據(jù)情況進(jìn)行適當(dāng)處理。2、檢查流路、部件是否連接牢固、有無(wú)破損，并做及時(shí)處理。注意蓋緊瓶蓋和防護(hù)罩、讓試劑瓶遠(yuǎn)離自動(dòng)進(jìn)樣器和電源等，不要讓液體流入或飛濺到自動(dòng)進(jìn)樣器和電源內(nèi)，以免短路引起危險(xiǎn)。3、更換保險(xiǎn)絲：在斷電，拔掉電源線(xiàn)的前提下，取出電源插接座中的保險(xiǎn)絲插槽，把備用的保險(xiǎn)絲替換到有效位置(裸露位置)，將保險(xiǎn)絲槽放回回原位置。4、更換定量環(huán)或流路管：排空管路液體后，使用配套的扳手

測(cè)定蔬菜中的有機(jī)氯2020/07/10: 1、適用范圍適用于蔬菜中12種(p,p'-DDD六氯苯、a-六六六、r-六六六(林丹)、七氯、δ-六六六、環(huán)氧七氯(外環(huán)氧七氯B)、p，p'-DDE、、安特靈、o,p'-DDT、p,p'-DDT)有機(jī)氯的測(cè)定(本實(shí)驗(yàn)選用樣品為番茄)參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T5009.162--2008動(dòng)物性食品中有機(jī)氯農(nóng)藥和除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定》2、溶液的配置準(zhǔn)確量取適量12種單標(biāo)溶液，用丙酮溶液稀釋為濃度為lng/L的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。3、提取步驟稱(chēng)取20g樣品于100ml具塞錐形瓶中，加入40mL丙酮，震

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