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故障分析舉例（三）2020/08/21

▲基流過大、無法調零(一)指對基線進行調零時，發現基流增大，零點與平時相比有偏離或無法調零。A.將火焰熄滅或關閉電流之后基線還是無法回零時，要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素；1.檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。2.檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。3.檢查檢測器溫度是否正常，必要時對檢測器進行老化。4.檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。5.使用TCD時，檢查TCD鎢絲電流的設定是否太大。B.色譜柱箱溫度冷

故障分析舉例（二）2020/08/21

▲點火不正常：指FID、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難。A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進入檢測器，否則檢查氣路部分。B.檢查各種氣體的流量設置是否正確，否則重新設置。C.觀察點火絲是否發紅，否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點火絲形狀是否正常。D.點火絲正常的情況下，FID、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常，點火電流是否加到點火絲上，否則檢查相應的電路部分。E.NPD檢測器在確認銣珠正常的前提下，觀察電流調節是否正常，否則檢查相應的電路部分。F.檢查檢測器是否存在污染、

故障分析舉例（一）2020/08/21

▲氣路部分不正常：指氣路系統出現堵塞、泄漏、無壓力指示、無氣體輸出等故障。A.檢查氣源部分(氣瓶、氣體發生器等)是否正常。B.利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常，否則檢查凈化器等外部氣路及穩壓閥等是否正常。C.如果是載氣流路，則可在色譜柱前后檢查進樣器的氣體輸出是否正常，否則檢查穩壓閥至色譜柱這一段。D.如果是氫氣或空氣流路，則可利用儀器頂部的氣路轉接架檢查氣體輸出是否正常，否則檢查穩壓閥至氣路轉接架這段。E.檢查檢測器的氣體輸入、輸出是否正常。F.在氣路系統的適當地方進行封堵，并觀察相應壓

色譜柱固定液英漢對照2020/08/20

阿皮松（真空潤滑脂）Apeizon-八（2-羥內基）蔗糖.HyproseSP-80苯磺酸鈉乳化劑Otonite-苯喹啉Benzoquinoline芐基聯苯Benzyldiphenyl丙烷壬酸*酯（纖烷絲酯）CelaneseEsterNo.9NN-一,二（2氰乙基）甲酰胺N,N-Bis-(2cyanoethyl)formamide(BCEF)N,N-一,二甲基硬脂酸酰胺（混以十四十六烷堿）Hallcomiol二甲基雙十八烷基皂士Bentone34癸二腈Sebaconitrile癸二酸二（2-乙氧基

氣相色譜分析中不同操作條件對色譜柱分離的影響2020/08/20

1、柱長，柱內徑：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些:柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過大，將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑為3-6毫米，柱長為1-4米。2、柱溫：是一個重要的操作變數，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間:降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高，柱壽俞延長。一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發樣

毛細管柱的固定液指標2020/08/19

固定相：ATSE-30,ATOV-1組成：100%甲基聚硅氧烷極性非極性、應用、碳氫化合物同類型號：DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用溫度：50—300℃固定相：ATOV-101組成：100%甲基聚硅氧烷（膠體）極性非極性、應用、氨基酸、基油同類型號：HP-101、AC1、SP-2100使用溫度：0—350℃固定相：ATSE-52ATSE-54組成：5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基，5%苯基甲基聚硅氧烷極性非極性；應用；多核芳烴、酚、酯、碳氫化合物、藥物、

氣路泄漏檢查操作注意事項2020/08/19

按照其對氣路密閉性的嚴格程度，檢查氣路是否泄漏的方法分為A、B、C三級。*試漏一一對氣路嚴重泄漏的粗略觀察。通常在氣源打開并穩定之后，不應聽到氣路流經的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲，如聽到明顯的漏氣聲，說明系統有大漏!必須依據漏氣聲追查出泄漏處，并加以排除。引起系統大漏的常見原因是:氣路接頭沒上緊，氣路中管路開裂及沒加合適的墊片等。查找氣路的嚴重泄漏，也可在流路的流量開到大時，用肥皂水在各接頭逐步測試有無氣泡出現而加以證實。B級試漏一對氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察氣路中流量

檢測器常見故障原因及解決方案2020/08/19

一、氣相色譜TCD檢測器常見故障及排除現象1.1在熱導調零處基線不穩，噪聲表現為無規則跳動，則故障可能原因是儀器長期不用，器壁有吸附，這時應衰減增大時其，噪聲峰峰值隨之降低。當出現預熱時釋放出來，影響基線穩定性，應預熱儀器2小時后基線正常。1.2當不出峰與靈敏度太低時，可能是以下三種情況：1.2.1熱絲位置連線有誤，可重接橋路連接線；1.2.2熱絲表面嚴重污染，可嘗試清洗熱導池，無效時再考慮取下熱絲清洗及*更換；1.2.3氣源和工作站是否都打開和連接正確，可查看其工作站連接線；原理:利用被測組分

儀器點火、靈敏度下降現象故障原因解決方案2020/08/19

一、FID檢測器儀器點不著火現象故障可能原因：1.當氣體配比不當時，應將空氣和氫氣控制比例10:1；2.當氫氣純度不夠時，應更換純度大于五個九的氫氣；3.當燃氣壓力是否足夠時，應查看鋼瓶和發生器壓力并調大；4.當尾吹氣或載氣流量過大時，應降低載氣流量；5.當點火線圈故障，應查看點火圈必要時更換新的；6.當噴嘴或管線堵塞，應卸下并清洗噴嘴；7.當檢測器積水，應卸下檢測器并吹干并增加氣路干燥器；8.當安裝錯誤，應查看檢測器安裝是否正確；9.當檢測器溫度低，應調高檢測器加熱溫度；10.當工作站方法是否

峰的常見故障可能原因及解決方案2020/08/18

一、前延峰現象故障可能原因：1.方法樣品在系統中冷凝，而進樣口汽化溫度太低，具體排除方法為適當升高汽化室、色譜柱和檢測器的溫度;2.進樣技術欠佳,具體排除方法為重復進樣，提高進樣技術；3.當載氣流速太低，具體排除方法為適當提高載氣流速；4.當樣品量太大，具體排除方法為稀釋或減少進樣量；5.當兩個峰同時出現，具體排除方法為優化色譜條件,必要時更換色譜柱6.當進樣口被污染時，應清洗進樣口二、鬼峰現象故障可能原因：1.載氣不純，需換純載氣；2.柱頭有污染物沉積，可烘烤柱子然后空運行(無樣品)；3.當樣

進樣或程序升溫常見問題及解決方案2020/08/18

一．進樣常見現象在進樣時出現精密度及定量重復性差的情況，主要有三種現象故障可能原因：1.進樣針磨損；2.進樣技術欠佳；3.進樣口污染。當出現進樣針磨損時，應考慮更換進樣針；若進樣技術欠佳，則應多加練習，提高進樣技術；當進樣口被污染時，應及時清洗襯管更換石英棉。二．程序升溫問題現象當程序升溫時基線上升，可能或有以下五種故障可能原因:1.超過柱溫極限;2.柱被污染;3.檢測器漏;4.柱不好;5.色譜柱出現固定相流失增加等情況。當超過柱溫極*，應降低其溫度；當柱被污染時，應及時檢查氣體過濾器或出現柱子

質量色譜法的應用2020/08/15

只要有總離子流色譜圖，就可以提取掃描質量范圍內任何質量的離子流圖，即質量色譜圖。質量色譜圖可以提供許多信息，應用它可解決許多問題，如色譜峰純度檢查、追蹤目標化合物、確定同系物的碳數分布范圍、進行準確定量等，所以被稱為質量色譜法。(1)色譜峰純度檢查和準確定量，質量色譜法可以幫助鑒別共流出組分，做色譜峰純度檢查。又因為質量色諧將兩個組分*分開了，而色譜峰則未*分開，所以用質量色譜峰面積進行定量比用色譜峰面積定量要準確得多。(2)目標化合物追蹤鄰苯二甲酸酯類是常見的增縮劑，在分析試驗室中幾乎*，各種

GC/MS的分離優勢2020/08/15

充分發揮GC/MS聯用技術的優勢，分離是定性的關鍵。質譜定性專一性好的前提是得到正確的質譜譜圖。同一樣品，分離條件不同，可能鑒定出上百個成分，也可能只鑒定出幾十個成分。定性個能只依靠質譜譜庫檢索。分離不好得到的質譜圖不可靠，不僅檢索匹配率可信度低，對質譜圖進行解析也有困難。色譜的保留時間以及與樣品相關的一系列信息都是定性的重要依據。實際上未知化合物鑒定有兩種不同的含義:一是待測樣品中已知結構化合物的鑒定(目標化合物或可疑化合物);另一種是待測樣品中是否發現新的未知結構化合物。后者是一個較大的分析

頂空進樣器的定義2020/08/15

頂空進樣也稱靜態頂空技術。主要用于測定在一定溫度下可揮發以及相對比較難于前處理的樣品。使用一個封閉容器和幾種進樣系統。這些進樣系統可以是一-個氣密型的進樣針，或一個樣品定量環，或是一-個壓力系統。在一個溫控浴中，加熱裝有樣品的密封容器，用氣密針將密封容器頂部的氣體定量地轉移到GC進樣口。針需要加熱至與樣品瓶同樣溫度或高于樣品瓶的溫度以防止冷凝。當氣密針插人進樣口推動針桿時，可能遇到來自柱頭約2atm的阻力，因此推動針桿會較困難，手動進樣重復性很不好。采用自動頂空進樣器可以按.照樣品的氣化條件，設

吹掃捕集的定義2020/08/15

吹掃捕集也稱動態頂空技術。樣品中的可揮發性有機物被氮氣吹掃到捕集管中，捕集管中一般放有TENAX等填料，選擇性地吸附有機物。當這一過程結束后，將捕集管快速加熱，使被吸附的有機物釋放出來進人氣相色譜儀進行分析。這種方法已經廣泛應用在環境分析領域中。吹掃捕集系統分為三個部分:吹掃裝置，捕集器和解吸系統。吹掃裝置應盡量減小樣品上方的空間，以消除死體積的影響。一個捕集器在初次使用前需要用情性氣體反吹一夜，溫度180C，流速不小于20mL/min.氣體不要排到分析柱內。日常使用前，捕集管也應在180C反吹

溶劑溶質聚焦操作程序及要點2020/08/15

一溶劑聚焦操作程序：1.設置柱箱初始溫度比溶劑沸點低10~20C左右2.關閉分流出口電磁閥3.柱箱初溫保持時間和進樣時間保持一致4.進樣時間到達后，開啟電磁閥，柱箱開始快速升溫(10~30C/min)，直到剛開始那個組分流出5.降低升溫速率,以保證其他組分的分離度二溶質聚焦操作程序：1.設置柱箱初始溫度比初流出組分的沸點低60~80°C左右。2.關閉分流出口電磁閥。3.柱箱初溫保持時間和進樣時間保持一致。4.進樣時間到達后，開啟電磁閥，柱箱開始快速升溫(10~30°C/min)，直到剛開始那個組

FID檢測原理2020/08/14

FID檢測原理原理:含碳有機物在氫火焰中燃燒時，產生化學電離，發生下列反應:CH+0→CHO++eCHO++H?0→H30++CO在電場作用下，正離子被收集到負極，產生電流。提示:1、FID對無機物、氣體和水基本無響應；2、對含羰基、羥基、鹵代基和胺基的有機物靈敏度很低或根本無響應。FTD檢測原理和結構原理:有機氮化合物在堿金屬表面熱分解成激發態氮化物CN*，CN*又從堿金屬表面吸收電子，生成CN-，放出電子后的堿金屬生成正離子，產生的信號電流被檢出。Rb.+CN*→Rb*+CN-提示：FTD檢

膜厚選擇的基本原則2020/08/14

膜厚選擇的基本原則:增加膜厚可以提高分離度和加強保留，厚些的液膜可以有效降低過載拖尾峰和其他化合物的共流出。如果樣品的濃度范圍很寬，就需要更厚的液膜，反之，如果目標組分的分離足夠，并且沒有共流出的問題，就可以使用比較薄的液膜，對于揮發性有機物來說，厚液膜更為合適。液膜厚度的改變將直接影響化合物的流出溫度。膜越厚，保留越強，流出溫度相應也越高。標準膜厚(0.25~0.5μm):比較寬的應用，對于流出達到300攝氏度的大多數樣品分析效果良好。必薄液膜(0.1~0.2μm):適合石化分析，甘油三酯等高

色譜柱長度選擇的基本原則2020/08/12

色譜柱長度選擇的基本原則:色譜柱越長，柱效越高。選擇可以滿足分離度要求的短的柱子。如果即使是長規格的色譜柱依然無法滿足分離度的要求，請考慮更換固定相或相比。分離度和柱長的平方根成正比，兩倍的柱長只能增加40%的分離度。標準柱(25-30m):標準柱長，滿足大部分應用。短柱(5-15m):通常用于10個組份以下簡單樣品的快速分析。長柱(50m以上):復雜樣品分析。要注意極性的使用溫度，柱溫不能超過使用溫度。固定相按極性相似的原則選擇。色譜柱的內徑大小、長度都能影響分離率。一般而言，內徑越小，長度越

水質苯系物的測定氣相色譜法2020/08/11

1主題內容與適用范圍本標準適用于工業廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯8種苯系物的測定。本方法選用3%有機皂土/101擔體+2.5%鄰苯二甲酸二壬酯/101擔體,混合重量比為35：65的串聯色譜柱，能同時檢出樣品中上述8種苯系物。采用液上氣相色譜法，低檢出濃度為0.005mg/L,測定范圍為0.005?0.1mg/L；二硫化碳萃取的氣相色譜法，低檢出濃度為0.05mg/L,測定范圍為0.05?12mg/L。2試劑和材料2.1載氣和輔助氣體2.1.1載氣:氮