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上海惠分科學分析儀器有限公司
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氣相色譜柱柱效如何提高?2016/09/05
在實際工作中,我們通過對載氣流速、進樣技術、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度這六個方面的選擇,有效地提高了柱效率,使分析出的色譜峰峰形正常,無峰形擴張、拖尾、峰漏檢等不良現象出現,分離度高,從而提高了分析結果的準確性。所為柱效就是在較短的時間內,用較短的柱子達到滿意的分析結果。為了提高色譜柱的柱效率,減少色譜峰擴張、拖尾及峰漏檢等現象,在實際工作中,我們從以下六個方面入手,對柱操作條件的選擇進行了探討。1載氣流速的選擇氣相色譜zui常用的載氣是:氫氣、氮氣、氬氣、氦氣。由速率理論可知,載氣流
氣相色譜儀檢測7種醇2016/09/03
氣相色譜儀檢測7種醇類化合物;我們選擇GC-9820氣相色譜儀,毛細管色譜柱:PEG-20M30m*0.32mm*0.5um進行分離試驗;被測樣品選擇了7種酒廠常見的醇類化學。氣相色譜儀檢測7種醇實驗結果:ZKAT-20M柱對7種醇類化合物分離好,峰形尖銳.氣相色譜儀檢測7種醇色譜條件:色譜柱:PEG-20M規格:30m*0.32mm*0.5μm柱溫:80℃(1min)to250℃(10min)at8℃/min進樣溫度:250℃檢測溫度:300℃載氣:N2進樣量:0.4uL分流比:40/1樣品:
儀器靈敏度、精密度、準確度、度區別是什么?2016/09/02
靈敏度、精密度、準確度和度是分析實驗中經常用到的,然而又極易混淆。這幾個概念,有的是盡對儀器而言的,有的既是對儀器又是對測量而言。本文從儀器和測量兩方面對此予以簡述。儀器的靈敏度、度與準確度1、儀器的靈敏度:儀器測量zui小被測量的能力,所測的zui小量越小,該儀器的靈敏度就越高,如,天平的靈敏度,每個毫克數越小,天平指針從平衡位置偏轉到刻度盤一分度所需的zui大質量就越小。又如多用電表表盤上標的數字“20kΩ/V”表示了靈敏度。物理意義:在電表兩端加1V電壓時,使指針滿偏所要求電表的總內阻Rv
檢出限和定量限標準做法2016/09/01
檢出限(LOD)或定量限(LOQ)的測定通常是在目標物的含量在接近于零的時候才需要進行測定。什么時候需要進行測定?檢出限(LOD)或定量限(LOQ)的測定通常是在目標物的含量接近于“零”的時候才需要進行測定。當方法應用于所測定的分析物濃度要比定量限大的多時,檢出限與定量限評定就顯的不是非常有必要了。但是對于那些濃度接近于檢出限與定量限的痕量和超痕量測試,常報出“未檢出”時,這時檢出限或定量限對于風險評估或法規決策則就顯得非常的重要。不同的基體需要獨立評估其檢出限和定量限檢出限(LOD)?對于大多
檢出限和定量限的區別2016/09/01
3倍信噪比是檢出限,10倍信噪比是定量限,除此之外,檢出限表示方法能測出該物質時的zui低濃度。定量限則表示方法能準確定量出該物質的zui低濃度。具體來講:檢測限:分析方法在規定實驗條件下所能檢出被測組分的zui低濃度或zui低量;定量限:分析方法可定量測定樣品中待測組分的zui低濃度或zui低量。檢出限和定量限的區別在于:檢測限:檢測限指試樣在確定的實驗條件下,被測物能被檢測出的zui低濃度或含量。它是限度檢驗效能指標,無需定量測定,只要指出高于或低于該規定濃度即可。非儀器分析目視法:用已知濃
化學試劑級別及簡稱2016/08/30
常見質量級別優級純(GR,綠標簽):主成分含量很高、純度很高,適用于分析和研究工作,有的可作為基準物質。分析純(AR,紅標簽):主成分含量很高、純度較高,干擾雜質很低,適用于工業分析及化學實驗。化學純(CP,藍標簽):主成分含量高、純度較高,存在干擾雜質,適用于化學實驗和合成制備。實驗純(LR,黃標簽):主成分含量高,純度較差,雜質含量不做選擇,只適用于一般化學實驗和合成制備。指示劑和染色劑(ID或SR,紫標簽):要求有*的靈敏度。級(ZD):按照用戶要求的質量控制指標,為特定用戶訂做的化學試劑
色譜術語收錄大全2016/08/26
色譜圖chromatogram;色譜峰chromatographicpeak;峰底peakbase;峰高h,peakheight;峰寬W,peakwidth;半高峰寬Wh/2,peakwidthathalfheight;峰面積A,peakarea;拖尾峰tailingarea;前伸峰leadingarea;假峰ghostpeak;畸峰distortedpeak;反峰negativepeak;拐點inflectionpoint;原點origin;斑點spot;區帶zone;復班multiplesp
實驗室常用儀器中英文對照大全2016/08/26
實驗室常用儀器氣相色譜儀GasChromatographGC;高壓/效液相色譜儀HighPressure/PerformanceLiquidChromatographyHPLC;離子色譜儀IonChromatograph;凝膠滲透色譜儀GelPermeationChromatographGPC;體積排阻色譜SizeExclusionChromatographSEC;原子發射光譜儀AtomicEmissionSpectrometerAES;原子吸收光譜儀AtomicAbsorptionSpectr
頂空進樣器的應用2016/08/25
氣相色譜儀分析時,很多樣品不能直接進樣,如工業污水中的有機揮發物,需要進行前處理后間接進樣,頂空進樣本質是一種凈化樣品的前處理方法。傳統的液固萃取、液液萃取等前處理方法,都是用溶劑萃取樣品組分,試劑純度,以及樣品組分可能與溶劑形成共萃物,都不可避免引入干擾因素。與之相比,頂空進樣是用氣體萃取樣品組分,如采用高純且不干擾實驗分析的氣體,能減少實驗的干擾因素,一般高純氣體與高純溶劑比相對便宜,因此也能降低實驗成本。這是頂空進樣器之所以被廣泛應用的重要原因。頂空分析,是指取樣品基質(液體和固體)上方的
氣相色譜儀檢測蔬菜水果中的農藥殘留2016/08/25
使用氣相色譜儀檢測蔬菜水果中的農藥殘留,提取回收率在80-120%之間。其快速、簡易、廉價、有效、穩定、安全的優點得到檢測人員的一致認可。氣相色譜儀檢測蔬菜水果中的農藥殘留實驗步驟:1.樣品提取:將黃瓜在-18℃下冷凍,*粉碎。準確稱取已粉碎好的黃瓜10g于50mL離心管中,加入10mL乙腈,振搖1min;再加QuEChERS萃取鹽包,用力振搖1min,4000r/min離心5min。上層乙腈層待凈化。2.樣品凈化:取待凈化的上層乙腈層6mL至15mL凈化管中,渦旋1min,4000r/min離
制備型液相色譜的分類2016/08/23
制備型加壓液相色譜,按照色譜柱和樣品量的大小,分為:(1)低壓液相色譜;(2)中壓液相色譜;(3)高壓液相色譜;(4)快速色譜。低壓、中壓與高壓液相色譜的壓力范圍之間會存在一定交疊,沒有統一、明確的標準。快速色譜柱壓通常為2bar(或30psi)左右,對于那些容易分離的簡單混合物,由于快速色譜具有操作簡便、經濟等優點,常常是實驗室的。但快速色譜不同于一般的層析分離,這種分離沒有壓力,而快速分離通常使用瓶裝氮氣加壓,使流動相具有一定的流速,從而縮短了分離時間。Still等人于1978年詳細研究了快
氣相色譜儀的使用要求和保養2016/08/22
氣相色譜儀具有以下特點:分離效能高靈敏度高樣品用量少分析速度快應用范圍廣氣相色譜儀對固定相要求:①在操作溫度下應呈液態,且蒸氣壓要很低,否則易造成固定液流失,使色譜柱壽命下降,檢測器本底增高。②對各組分應有較高的選擇性,即各組分的分配系數有較大的差異,從而獲得良好的分離效果。③對分析樣品中的各組分有良好的溶解能力。④具有良好的穩定性,即在高溫下不分解和不與載體發生化學反應。⑤對載體具有良好的潤濕性,能在載體表面形成均勻的薄膜。固定液的分類:按固定液化學類型分類烴類、聚硅氧烷類、醇類、酯類氣相色譜
色譜法的有關知識2016/08/22
色譜法是生命科學、材料科學、環境科學等科學領域的重要分析手段,在藥物分析中有著極為重要的地位,各國藥典都收載了許多藥物的色譜分析方法。《中華人民共和國藥典》2015年版也不例外:收載了上千個藥品用色譜法進行純度檢查、定性鑒別或含量測定。色譜柱中固定不變的物質是固定相,攜帶樣品向前流動的是流動相,色譜類型較多,從不同角度可以有不同的分類方法:色譜法分類:1、按流動相和固定相所處狀態分類:流動相為氣體的稱為氣相色譜,流動相為液體的稱為液相色譜。固定相為固體的可分為氣固色譜(GSC)或液固色譜(LSC
氣相色譜儀噪聲過大怎樣解決2016/08/19
氣相色譜儀啟動后不久或色譜柱剛更換后,噪聲是不可避免的,這是正常現象。噪聲過大是指比正常的標準高得多的噪聲或某些不正常的突變。發現噪聲過大時,請先檢查氣相色譜儀使用的電網電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網電源上接有大功率裝置時,更要注意。此外,請檢查儀器的接地是否正確并且良好。一、改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時,要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。二、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題,請進行下列
液相色譜儀檢測飲料中的合成著色劑2016/08/18
使用液相色譜儀固相萃取飲料中的合成著色劑,提取回收率達到85%以上,重現性好,符合國家標準要求。聚酰胺小柱不僅在皮革脫色效果中取得了良好的脫色效果,在萃取飲料、火腿或肉制品中的合成著色劑應用中同時也得到能良好的回收率。液相色譜儀檢測飲料中的合成著色劑萃取步驟:1.樣品提取:稱取混有果肉的飲料5.0g于15mL離心管中,超聲波振蕩提取5min,渦旋1min,4000r/min離心5min,上清液轉移至15mL離心管中,用水定容至5mL。2.SPE活化:2mL甲醇、2mL水3.SPE上樣:加入待凈化
氣相色譜中分流和不分流進樣2016/08/17
分流歧視是指在一定分流比條件下,不同樣品組分的實際分流比與原來設定(或測定)的分流比是不同的,這就會造成進入色譜柱的樣品組成與原來的樣品組成有差異,從而影響定量分析的準確度。在分流進樣中,常常存在分流歧視。影響分流歧視的主要原因有:a.樣品組分的不均勻汽化,以及汽化后的汽化狀態差異。即由于樣品中各組分的極性、沸點不同,因而汽化速度不同。由于汽化室里的樣品隨載氣流動,且樣品從汽化室進入色譜柱的時間很短(以秒計),汽化速度不同,除了導致不同樣品組分進入色譜柱時間不同外,不同組分進入色譜柱的汽化狀態可
氣相色譜儀檢測涂料中稀釋劑成分2016/08/16
從目前涂料溶劑的使用情況來看,涂料稀釋劑主要是烴類溶劑、含氧溶劑類、zui為*的溶劑-水。氣相色譜分析技術在涂料中主要應用于聚合物乳液中殘余單體、涂料中的游離單體、涂料中的溶劑、水性涂料中的TVOC等的分析。氣相色譜分析技術應用于涂料中,有利于涂料產品質量和檢測方法的標準化。隨著氣相色譜分析技術的發展,其在涂料中的應用將更加廣泛。稀釋劑在涂料中是重要的組成部分,對油漆涂料的制造、貯存、漆膜的形成及其耐久性都有著非常重要的作用。為此上海惠分把氣相色譜技術應用到油漆涂料稀釋劑的成分檢測工作中。涂料稀
實驗分析中氣密性的檢查2016/08/15
氣密性檢驗是氣體制取的重要步驟,氣密性不好的裝置,會使實驗前功盡棄,達不到預期目的,造成整個實驗失敗。那么,如何檢驗裝置的氣密性呢?檢查裝置的氣密性原則都有哪些呢?氣密性檢驗原則氣密性檢驗的原則:先讓裝置和附加的液體(一般指水),構成封閉的整體,改變這個整體的溫度,導致壓強的變化,來判斷氣密性好壞。由于裝置的不同,檢驗的方法也有所不同。氣密性檢查方法與步驟一、基本方法:1.升高溫度法升高氣體發生裝置體系內氣體的溫度,可以臨時增大其壓強,從而使這個整體部分空氣外逸(在液體處可觀察到有氣泡放出),當
氣相色譜儀檢測反式脂肪酸2016/08/13
反式脂肪酸又名反式脂肪,主要來源是部分氫化處理的植物油。部分氫化油具有耐高溫、不易變質、存放久等優點,在蛋糕、餅干、速凍比薩餅、薯條、爆米花等食品中使用比較普遍。過多攝入反式脂肪酸可使血液膽固醇增高,從而增加心血管疾病發生的風險。氣相色譜儀檢測反式脂肪酸可化驗的組分內容為:正己烷、十三烷酸甲酯、十八酸甲酯、反-十八碳烯酸甲酯、順十八碳烯酸甲酯、反-十八碳二烯酸甲酯、順十八碳二烯酸甲酯、二十烷酸甲酯、順-二十碳烯酸甲酯等等。氣相色譜儀檢測反式脂肪酸是一種性價比較高的分析儀器,儀器采用微機控制,鍵盤
色譜柱由什么組成?2016/08/12
色譜柱是一種裝填有固定相用以分離混合組分的柱管,一般為金屬或玻璃制作而成,有直管型、盤管型、U型管等,被廣泛用于多個領域中。色譜柱主要由那些部件組成呢?下面具體介紹一下色譜柱的組成部件。色譜柱的組成部件色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10μm等,柱效理論值可達5~1
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