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氣相色譜儀襯管的重要性2016/08/11

氣相色譜在日常應(yīng)用中大家普遍將注意力集中在色譜柱、檢測器等等關(guān)鍵部件上，常見的樣品分析條件設(shè)置也多與它們有關(guān)。但是同樣重要的進樣口維護卻常常被大家忽略，尤其是剛剛接觸氣相色譜的初學者，很多問題的產(chǎn)生往往和進樣口的條件設(shè)置有關(guān)，而進樣口中小小的襯管則是許多問題的核心。本文說說襯管的大學問。氣相色譜稱管的日常保養(yǎng)與維護常見與襯管有關(guān)的問題有：①襯管內(nèi)的石英玻璃棉等裝填物填裝不當，或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點，易導致實驗結(jié)果重復(fù)現(xiàn)差。②襯管的內(nèi)壁被污染，或有進樣隔墊碎渣，易導致分析結(jié)果重現(xiàn)性差（如保留時

氣相色譜儀選擇內(nèi)標法的注意事項2016/08/10

什么叫內(nèi)標法?怎樣選擇內(nèi)標物?內(nèi)標法是一種間接或相對的校準方法。在分析氣相色譜儀測定樣品中某組分含量時，加入一種內(nèi)標物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準確度。內(nèi)標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標法時，在樣品中加入一定量的標準物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要氣相色譜儀測定內(nèi)標物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標法定量時，內(nèi)標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說，內(nèi)標物應(yīng)當

氣相色譜儀分析時應(yīng)該注意哪些問題2016/08/10

氣相色譜儀是一種分離測定低沸點混合組分的重要儀器，可供化工、生工、食品專業(yè)作儀器分析實驗用，也可用于科研及常規(guī)分析。由載氣帶入，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的氣相色譜儀色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有：熱導檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學檢測器，質(zhì)譜檢測器等。氣相色

頂空進樣器如何維護保養(yǎng)2016/08/09

頂空進樣器是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置，與其它的樣品預(yù)處理，如：溶劑萃取、熱解析等方法比較，更簡單實用，工作效率更高，色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點，是氣相色譜分析的優(yōu)選方法之一，頂空進樣器在我們?nèi)粘Ｉ畹膽?yīng)用還是比較廣的，那么對于的頂空進樣器在維護工作，大家是不是都了解了呢？頂空進樣器的維護保養(yǎng)：1、襯管：襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用

氣相色譜分析方法的建立2016/08/06

在實驗分析工作中，當我們拿到一個樣品，我們該怎樣定性和定量，建立一套完整的分析方法是關(guān)鍵，下面介紹一些常規(guī)的步驟：1、樣品的來源和預(yù)處理方法GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當溶解在適當?shù)娜軇┲校疫€要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如果樣品體系簡單，試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須

分析中干擾物質(zhì)如何消除2016/08/06

所謂干擾，泛指在分析測試過程中由非故意原因?qū)е聹y定結(jié)果失真的現(xiàn)象。更具體的說干擾就是由于性質(zhì)與待測成分相近的共存物質(zhì)在分析測試中表現(xiàn)出相似的反應(yīng)性能。消除干擾主要靠哪些技術(shù)？消除干擾的小妙招！由于化學干擾的復(fù)雜性，目前尚無一種通用的消除這種干擾的方法，怎么辦？當然要針對特定的樣品，待測元素和實驗條件進行具體分析，下列幾種方法是比較好用的！1、利用火焰氣氛對于易形成難熔、難揮發(fā)氧化物的元素，如，硅、鈦、鋁、鈹?shù)龋绻褂眠€原性很強的火焰，則有利于元素的原子化，使靈敏度明顯提高。火焰各區(qū)域由于溫度和

氣相色譜儀檢測器常用的幾類2016/08/05

氣相色譜儀中zui核心的部件之一就是檢測器，隨著科技的發(fā)展各類檢測器也越來越多的應(yīng)用于各類分析行業(yè)，下面就介紹一下常用的幾種檢測器：TCD(熱導檢測器)熱導檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導率。由于參比池和測量池通入的都是純載氣，同一種載氣有相同的熱導率，因此兩臂的電阻值相同，電橋平衡，無信號輸出，記錄系統(tǒng)記錄的是一條直線。當有試樣進入檢測器時，純載氣流經(jīng)參比池，載氣攜帶著組分氣流經(jīng)測量池，由于載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導率和純載氣的熱導率不同,測量池中散熱情況因而發(fā)生變化，使參

滅火劑檢測氣相色譜儀2016/08/02

滅火器是一種可攜式滅火工具。滅火器內(nèi)放置化學物品，用以救滅火災(zāi)。滅火器是常見的防火設(shè)施之一，存放在公眾場所或可能發(fā)生火災(zāi)的地方，不同種類的滅火筒內(nèi)裝填的成分不一樣，是專為不同的火警而設(shè)。使用時必須注意以免產(chǎn)生反效果及引起危險。早期的氣體滅火劑主要指二氧化碳滅火劑，因在我國氣源豐富至今仍被廣泛使用。二氧化碳滅火劑的滅火機理主要是窒息作用，其冷卻的作用相對較小。根據(jù)二氧化碳滅火劑的這一特點，其性能指標中zui為關(guān)鍵的是純度及水含量參數(shù)。如果滅火器生產(chǎn)廠家充裝的氣源質(zhì)量較差，相應(yīng)雜質(zhì)的含量就較高，在一

氣相色譜柱使用注意事項2016/08/01

使用填充色譜柱時的注意事項我公司的每一根色譜柱均經(jīng)過了老化,為保證您獲得zui住的分析分離效果,請在使用前再老化1-2小時。老化時,應(yīng)先通載氣10min左右,待柱內(nèi)空氣置換干凈后,再用程序升溫升至zui高使用溫度老化。為了避免柱后被沖開和柱內(nèi)擔體塌陷,通氣時緩慢升至所需柱前壓。為避免檢測器唄污染,老化時請不要將色譜柱和檢測器相連。當柱箱溫度高于室溫時,載氣中少量氧會損壞色譜柱內(nèi)的固定相,載氣必須采用脫氧管進一步脫氧(建議所用載氣中氧氣含量不要超過1ppm)。安裝色譜柱時,產(chǎn)品牌號應(yīng)面向操作者,左

氣相色譜儀閥進樣技巧2016/07/30

在氣相色譜分析中，進樣是定量分析誤差的主要來源之一。因為進樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進樣時的溫度、進樣量、進樣快慢、進樣用的工具等都會對氣相色譜分析的定性定量的重復(fù)性和準確性產(chǎn)生直接影響。常壓氣體樣品就有六通閥氣體進樣或注射針筒進樣兩種。以下我們僅以氣體樣品六通閥進樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點，供常做氣體分析的工作者參考。常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器通過注射隔墊注射進樣，缺點是時有樣品反沖和滲漏，定量誤差大，重復(fù)性一般在2.5%以上。這是因為柱前壓高于環(huán)境大氣壓力，樣品氣會沿注射管內(nèi)壁滲漏造成的。

自動進樣器常見維護保養(yǎng)2016/07/29

液相色譜系統(tǒng)大多使用自動進樣器引入樣品，正確使用自動進樣器是保證液相色譜系統(tǒng)分離度的基本條件，可提供小于1%的標準偏差。優(yōu)點：自動進樣器可以減少體力勞動，增加樣品處理量，提高日常工作精度。進樣裝置要求：密封性好，死體積小，重復(fù)性好，保證中心進樣，進樣時對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。1.零件磨損針座：使用壽命與使用時間的長短和使用次數(shù)有很大關(guān)系，覺得沒必要定期更換，使用者還是結(jié)合自己儀器的使用頻率和時間來做參考，發(fā)現(xiàn)針座漏液時及時更換就好。針頭：發(fā)現(xiàn)針座的非正常磨損時一定要注意及時檢查更換針頭。自

氣相色譜的進樣方式2016/07/29

氣相色譜的進樣方式分為一下幾種：手動進樣系統(tǒng)微量注射器使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜的微量注射器種類繁多，可根據(jù)樣品性質(zhì)選用不同的注射器。固相微萃取（SPME）進樣器固相微萃取是九十年代發(fā)明的一種樣品預(yù)處理技術(shù)，可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機物，萃取的樣品可手動注入氣相色譜儀的氣化室進行熱解析氣化，然后進色譜柱分析，這一技術(shù)特別適用于水中有機物的分析。液體自動進樣器液體自動進

液相色譜的進樣方式2016/07/28

液相色譜的進樣方式按采用的工具分為兩種：注射器進樣、閥進樣。根據(jù)進樣時液流狀態(tài)不同，注射器進樣又分為流動進樣和停流進樣兩種。注射器進樣裝置分為有墊式和無墊式：有墊式進樣：優(yōu)點：注射器針頭穿過能出行密封的墊，將樣品注入色譜柱頂端，這種裝置結(jié)構(gòu)簡單，樣品量調(diào)節(jié)方便，特別適用于微升級樣品進樣；缺點：不能承受200公斤/cm2以上的壓力，不宜用于大量樣品的進樣，常會產(chǎn)生滲漏現(xiàn)象，對墊的要求比較高。無墊式進樣：使注射器適用于高壓系統(tǒng)，有一部分裝置要求停流進樣。在進樣時流動相停止流動，使系統(tǒng)泄壓，進樣后重新

氣相色譜儀的日常維護2016/07/27

色譜分析是化工分析的重要手段，但是由于人員素質(zhì)、樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因，會影響正常的生產(chǎn)分析，工作中必須注意氣相色譜儀的日常維護。1、氣路系統(tǒng)氣路必須保持良好的封閉性和管路內(nèi)清潔：定期清洗。注意：將氣路連接的金屬管接頭拆下，將各管線小心取出，擦拭外壁灰塵后再用無水乙醇清洗內(nèi)壁。考慮樣品分析過程中是否有其他不溶于乙醇的污染物：如有，可針對其溶解特性按照高沸點溶液優(yōu)先原則選用合適溶液清潔。閥的維護：氣相色譜儀不使用時，應(yīng)對穩(wěn)壓閥手柄進行放松調(diào)節(jié)，將針形閥撥到“開”的狀態(tài)。氣路通氣時：先將

苯系物檢測氣相色譜儀2016/07/26

苯系物是苯及衍生物的總稱，廣義上的苯系物包括全部芳香族化合物，狹義上的特指包括BTEX在內(nèi)的在人類生產(chǎn)生活環(huán)境中有一定分布并對人體造成危害的含苯環(huán)化合物。（BTEX是石油中常見的苯(benzene)，甲苯(toluene)、乙基苯(ethylbenzene)、三種二甲基苯的異構(gòu)體(o-xylene鄰二甲苯，m-xylene間二甲苯，p-xylene對二甲苯)的合稱，屬于單環(huán)芳烴類質(zhì)。）苯系物的來源廣泛，比如汽車尾氣，建筑裝飾材料中有機溶劑，如油漆的添加劑，日常生活中常見的膠粘劑，人造板家具等都是

氣相色譜儀常用的定量方法2016/07/23

氣相色譜法是在以適當?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開，在色譜柱內(nèi)分離后，各種成分先后進入檢測器，用記錄儀記錄色譜譜圖。常用定量方法有這四種：1、面積外標法:取標準樣品成分，在測標準樣品前計算出所取標準樣品中所含成分量，再用氣相色譜法測得標準樣品峰面積，標定被測物質(zhì)。氣相色譜法測定該物質(zhì)的峰面積，兩者峰面積相比較，zui后得出含量值。所用的外標物質(zhì)，其峰面積位置與被測成分峰位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置*分離，穩(wěn)定的物質(zhì)即標樣，一

色譜工作站的常見問題解決方法2016/07/23

色譜工作站是一種輔助色譜儀器采樣、收集色譜檢測器當中的電壓信號數(shù)據(jù)分析處理的工作站輔助軟件，在實驗室中經(jīng)常會用到，也就會伴隨很多問題的出現(xiàn)，下面就和大家分享幾個色譜工作站常見問題的處理方法：1、電源的要求對色譜工作站提供電源支持的電網(wǎng)系統(tǒng)要求持續(xù)穩(wěn)定;在工廠里要避免跟大功率動力電系統(tǒng)同源同線;此外在工作站電源前安裝穩(wěn)壓電源。2、接地色譜檢測器、電腦主機都要求接地，切不可以把接地線連到自來水管或其他下水的鐵管了事。3、工作站軟件不穩(wěn)定建議首先查殺病毒，如果問題還不能解決的話，則只能重新安裝操作系統(tǒng)

液相色譜儀氘燈使用的注意事項2016/07/22

1.氘燈外罩污染：不要用手直接接觸氘燈外罩，手上含有的油脂類物質(zhì)會阻礙氘燈的光源的發(fā)射光，導致讀數(shù)偏低。一旦不小心用手直接接觸到了氘燈，在氘燈安裝之前可用異丙醇對氘燈做清潔工作。2.氘燈的開關(guān)頻率：頻繁的開關(guān)及過長時間的開燈等都會對燈的壽命產(chǎn)生影響，一般氘燈點亮后須要30分鐘左右的穩(wěn)定時間。特別注意的是在氘燈剛剛關(guān)閉時要等其冷卻之后才能再次開啟。因為氘燈如果在未冷卻狀態(tài)時被打開，很可能造成燈絲整體結(jié)構(gòu)的燒壞。3.避免劇烈物理震蕩：如燈是亮著的話，很可能將燈絲弄壞甚至是弄斷。（因為當氘燈點亮時其溫

固相萃取柱石墨化炭黑與活性炭的區(qū)別2016/07/20

石墨化炭黑（graphitizedcarbonblacks,GCB)是將炭黑在惰性氣氛下加熱到2700℃-3000℃而制成，使六角碳原子平面網(wǎng)格從二維空間的無序重疊轉(zhuǎn)變?yōu)槿S空間的有序重疊。GCB固相萃取柱現(xiàn)廣泛使用在食品檢測中，主要應(yīng)用于蔬菜水果、茶葉中農(nóng)藥多殘留的檢測。GCB主要作用是去除蔬菜水果中的色素，如葉綠素、葉黃素、胡蘿卜素等。活性炭與石墨化炭黑的區(qū)別請見下表：區(qū)別活性炭石墨化炭黑結(jié)構(gòu)含有大量的微孔，具有很大的比表面積，500m2/g無孔，比表面積100m2/g吸附模式多分子層吸收單

毛細管色譜柱的老化和清洗2016/07/19

毛細管色譜柱老化方法：將色譜柱安裝好后，接通載氣，并與檢測器斷開（保護檢測器），載氣流速一般為2-5mL/min，在固定液zui高溫低10-20℃下老化2-8h。目的：除去柱內(nèi)殘存的溶劑和其他的雜質(zhì)。在老化溫度下，固定液在載體表面還有一個再分布均勻的過程。實際上色譜柱在出廠前都已經(jīng)過老化，所以使用時無需再老化，只需“清洗”即可。毛細管色譜柱“清洗”誤區(qū)：大多數(shù)用戶認為，毛細管“清洗”和液相柱一樣用單一溶劑清洗，其實這種想法是錯誤的。進單一溶劑不僅起不到凈化色譜柱的作用，反而會造成二次污染。正確方