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氣相色譜柱的保養2016/10/17

相比較液相色譜柱，感覺氣相色譜柱要簡單的多，而且，往往氣相色譜柱各型號之間的專屬也不那么強，往往一個樣品用多種色譜柱分析，通過調整溫度程序，也可以得到相類似的分析結果。氣相色譜柱的進樣針數同樣也僅供參考，不能作為色譜柱壽命的*參數，影響氣相色譜柱的壽命的因素基本為高溫、高溫時間、樣品中的高沸物（包括一些在不適合的方法中，樣品的分解或聚合物）、載氣純度等。常規的氣相色譜柱通常是石英管表面涂敷的液體填料，所以一般情況下，氣相色譜的分離其實是氣化后的樣品在液體填料里的溶解再揮發的性質不同來實現的。那么

給氣相色譜儀使用者的建議2016/10/11

1、按氣相色譜儀說明書的規程操作驗收氣相色譜時，不僅要清點所有零部件是否齊全，還要檢查氣相色譜儀說明書是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前，一定要認真閱讀有關說明書，并嚴格按規程操作。這是做好儀器分析的前提條件，而且一旦儀器出了問題，也好與廠商交涉。2、準備一份色譜柱測試標樣色譜柱性能是保證分析結果的關鍵。新買的色譜柱，首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結果不合格時，就可要求退貨或換貨。更重要的是，此后的使用過程中色譜柱性能會變化，當分析結果有問題時，可

氣相色譜載氣流速的測定2016/10/10

載氣流速是決定氣相色譜分離的重要原因之一。當載氣流速低時，樣品的擴散比較嚴重，柱效較低；當流速太高時，樣品的傳質阻力項較大，柱效也較低，當流速處于H-u曲線zui低點位置時，理論塔板高度zui小，柱效zui高，此時的流速稱為*線性流速；通常為加快分離速度，選用的流速比*流速稍高，常用的流速范圍每分鐘在10～100mL之間。氣相色譜法能否很好地完成所給定物質對的分離，主要取決于色譜峰間的相對距離及色譜峰的擴寬程度，前者與固定相的選擇有關，后者是柱子的設計情況及其操作條件的結果，與柱效有關。柱效能指

氣相色譜儀氣源對基線的影響2016/10/07

在氣相色譜分析中，色譜的基線是一個比較重要的參數，一來色譜基線的大小是儀器認證的重要指標，在計量檢定規程和國家標準中都有具體的要求；二來，基線噪聲的大小反映到儀器性能上，通過信噪比可以判定儀器性能，基線噪聲越小、儀器信號越高，信噪比越大，是有利于低濃度樣品的分析的；第三，可以通過儀器的基線判斷儀器的一些問題。在實際使用中，開啟儀器之后，判斷基線的正常與否，可以側面的判斷儀器的工作狀態；儀器基線問題的引發原因多種多樣，氣路部分有氣源和管路、閥控制部分、儀器氣路；電器部分工作不正常會引起基線的不正常

非甲總烴的氣相色譜檢測法2016/09/29

非甲烷（NMHC）通常是指除甲烷以外的所有可揮發的碳氫化合物，又稱非甲烷總烴。大氣中的NMHC超過一定濃度，會對人體健康有害外，還能產生光化學煙霧，對環境和人類造成危害。我國《大氣污染物綜合排放標準》（B1627-1996）的非甲烷總烴的廠界濃度標準為5mg/m3。本公司根據《空氣和廢氣監測方法》第四版中規定，采用十通閥一次進樣雙柱并聯單FID檢測的流程優化方案，滿足總烴和非甲烷總烴的檢測要求，zui低檢出濃度為0.05mg/m3。非甲總烴的氣相色譜檢測法分析方法的特點：單FID配置，消除雙FI

色譜柱的老化2016/09/27

檢測色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。1．老化的方法：老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至zui高使用溫度之上約10～20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應持續上升，在到達老化溫度后5～10分鐘開始下降，并且會持續30～90分鐘。當到達一個固定的值后就會穩定下來。如果在2～3小時后基線仍無法穩定或在15～20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統有泄漏或

毛細管色譜柱的選擇2016/09/26

毛細管色譜柱是目前氣相色譜中用到zui多的色譜柱，可以說是氣相色譜分離的核心，分析時，選擇*的毛細管色譜柱可能是一件非常困難的任務。雖然沒有色譜柱選擇的簡易技巧、捷徑、竅門或秘訣，但卻有些指南和概念來簡化此過程。一根色譜柱的規格描述包括其固定相的種類和內外部尺寸（柱內徑、長度和膜厚等）。不同規格的色譜柱，對樣品的分離結果影響也不盡相同，如樣品分離的洗脫順序、保留時間、分離度和峰形/峰高等。另外，在實際分析應用中，色譜柱的性能指標，如惰性、塔板數和柱流失率等，同樣會嚴重影響到樣品的分離效果。1.固

頂空進樣器的幾種進樣方式2016/09/19

頂空進樣器都有哪些特點目前，頂空進樣器分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統、定量環加壓系統、靜態-動態補償式這五種進樣方式。下面就是這幾種進樣方式各自的特點。一、手工方式（烘箱或水浴法）ManualInjection1）樣品加熱后達到熱平衡狀態2）用注射器將樣品抽出3）迅速拿到氣相上進樣分析二、氣密針進樣方式Gas-TightSyringeInjection1）樣品加熱后達到熱平衡狀態2）通過可加熱氣密針將樣品抽出3）移動到氣相進樣分析三、平衡式加壓系統Balanced-Press

色譜峰寬的構成2016/09/19

色譜分析時經常會有先出來的峰就窄，后出來的就寬的情況。色譜峰寬是由很多因素構成的，每個因素影響程度不同，造成的結果也不同，誰的影響力大，就主要顯示誰的作用結果。那么色譜峰寬，到底由哪幾部分構成？色譜峰寬由兩部分構成：一、對稱峰寬。二、拖尾峰寬。所謂對稱峰寬，就是指這種峰寬不會造成峰型不對稱，不會出現拖尾前伸。而拖尾峰寬，就是指這個峰寬構成，會導致峰形狀變的不對稱。我們首先要研究的是對稱峰寬，這個導致了峰寬的主要構成。一、對稱峰寬。對稱峰寬主要包括兩部分：1、塔板理論正常展寬。2、正常進樣峰展寬。

液相色譜儀日常保養2016/09/18

1、液相色譜儀的日常操作條件：溫度：10-40℃；相對濕度2、泵的保養：（1）使用流動相盡量要清潔；（2）進液處的沙芯過濾頭要經常清洗；（3）流動相交換時要防止結晶；（4）避免泵內堵塞或有氣泡;3、檢測器(UV)的保養：（1）紫外燈的保養：在2小時以上不用是關閉，節省能量。（2）樣品池要沖洗、保養。4．進樣器的保養：（1）每次分析結束后，要反復沖洗進樣口，防止樣品的交叉污染；（2）平時應注意用二次蒸餾水和甲醇在裝載狀態及進樣分析狀態清洗；如出現漏液現象，原因極可能為轉子密封墊磨損或污染，一般須申

色譜儀分離度下降如何解決2016/09/17

色譜儀分離度又稱分辨率，用來表征兩個相鄰色譜峰的分離程度，用R表示。R等于相鄰色譜峰保留時間之差與兩色譜峰峰寬均值之比。計算公式為：R越大，表明相鄰兩組分分離越好。一般說當R＜1時，兩峰有部分重疊；當R=1.0時，分離度可達98%；當R=1.5時，分離度可達99.7%。通常用R=1.5作為相鄰兩組分已*分離的標志。當R＝1時，稱為4σ分離，兩峰基本分離，裸露峰面積為95.4%，內側峰基重疊約2%。R＝1.5時，稱為6σ分離，裸露峰面積為99.7%。R≥1.5稱為*分離。《中國藥典》規定R應大于1

色譜分析時操作技巧2016/09/14

液相溶劑瓶小改進：液相溶劑瓶原裝蓋上有兩個小孔，一直擔心空氣當中的懸浮顆粒會落入瓶中，污染流動相，為了避免污染，又防止出現內外壓差，對溶劑瓶做了如下小改進。一、大一點的孔用一次性針筒過濾頭堵上，另一小孔則先將一次性針筒過濾頭套入一個塑料槍頭再插入。二、裝水相的和有機相的溶劑瓶，分別選用無機相的和有機相的一次性針筒過濾頭。三、我曾經用空針筒套上過濾頭推拉空氣，測試無明顯阻力，用在溶劑瓶上應該不會產生內外壓差。四、每三個月就更換一次，保證過濾空氣效果，改進兩年多來對液相運行無影響。毛細管電泳法操作經

氣相色譜峰峰型的影響因素2016/09/12

大家在做氣相色譜分析時，或多或少也有著對色譜峰的審美，氣相色譜峰峰型有哪響影響因素，怎么才能做出“好看”的峰形呢？我們來探討一下。理想情況下，經色譜分離的峰應該為高斯分布曲線，即對稱峰。但實際上當一個樣品譜帶沿著色譜柱前進時，由于濃度差等原因，樣品分子會向譜帶兩側擴散，從而使色譜柱出口處的樣品譜帶比柱入口處寬，且可能產生不對稱的峰，就是譜帶展寬。譜帶展寬的程度主要用柱效來表示，色譜峰越對稱，峰越窄，柱效越高。影響譜帶展寬的因素有多種，主要分為柱內和柱外兩種。柱內因素是指色譜柱本身的性能，如柱活性

氣相色譜分析方法開發2016/09/10

簡單的說，方法開發就是針對一個或一批樣品建立一套完整的分析方法。就氣相色譜而言，就是首先確定樣品預處理方法，然后優化分離條件，直至達到滿意的分離結果。zui后，建立數據處理方法，包括：定性鑒定和定量鑒定。方法的一般步驟如下：1、樣品來源及其預處理方法：GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如，無機鹽）或可能會損壞色譜柱的組分。2、確定儀器配置：所謂儀器配制就是用于分析樣品的方法所采用的進樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測

HPLC中流動相的配置的小妙招2016/09/10

樣品配置的小妙招：1.選用流動相配置對色譜峰影響zui小2.流動相溶解度達不到要求時，盡量選用流動相中含有的比例較大的成分（有待考證），以減輕進樣對流動相的影響造成基線不穩。3.流動相組成溶劑均達不到要求時，選取的溶劑應保證在設定波長內無紫外吸收。流動相的PH如需在一定PH值下操作，須定期測定流動相的PH值，大氣中的CO2溶解在流動相內將引起PH值的改變，特別是貯液瓶密閉不嚴時這種影響可能更大。更換柱子及流動相軟質或半軟質填料的溶脹率隨溶劑極性的變化而變化，使用新柱時應先用25~30倍柱容積的合

液相色譜分析中如何配制流動相2016/09/10

你在進行液相色譜分析時，首先要做好的事情就是配置好流動相，流動相的配制也不見得那么簡單。在進行液相色譜分析時流動相需具備哪些特點？液相色譜法要如何配制流動相。首先，了解液相色譜中流動相需具備哪些特點。液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的，因此要求流動相具備以下的特點：a、流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。b、流動相與樣品不產生化學反應c、流動相的黏度要盡量小，以便得到好的分離效果；降低柱壓降，延長泵的使用壽命(可運用提高溫

液相色譜分析中消除偽色譜峰的方法2016/09/09

在色譜分析中，好多色譜工作者通常會遇到偽峰的情況，這種現象給正常色譜分析工作帶來了極大的干擾和影響。為解決這個問題，首先必須弄清楚產生偽峰的原因。zui簡單的情形是所用的流動相在檢測波長下有吸收，而進在此波長下沒有吸收的溶劑，在流動相中會出現“洞穴”，通過色譜柱后出倒峰。至于偽峰產生的原因，可作如下解釋：通常樣品（X）和流動相（M）間可能存在兩種作用——協同的吸著作用和競爭的吸著作用。假設樣品分子X不可檢測（無紫外吸收），流動相組分M可檢測。M常是流動相中的雜質，而X可能是溶解樣品溶劑中的雜質或

氣相色譜儀的六大系統2016/09/08

氣相色譜儀是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩相間進行反復多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產生的離子流訊號經放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。氣相色譜儀的六大系統1、載氣系統氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續運行的密閉管路系統。整個載氣系統要求載氣純凈、密閉性好、流速穩定及流速測量準確。2、進樣系統進樣就是

液相色譜儀管路阻塞的原因及解決方法2016/09/07

液相色譜儀是一種常用的分析儀器，是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異，對混合物進行先分離，而后分析鑒定的儀器。今天我們就來具體介紹一下液相色譜儀管路阻塞的原因及解決方法。液相色譜管路阻塞的原因：1.沒有很好過濾流動相。2.樣品中有微粒。3.泵或進樣器墊圈產生碎片。4.預柱、護柱和分析柱中漏出填料。5.毛刺和銼屑進入。6.流動相中的結晶鹽。7.微生物。8.系統中進入了其它顆粒性物質。液相色譜管路阻塞解決方法：系統中管路阻塞的現象很少見，常見的是燒結過濾片(玻璃砂芯)阻塞。用燒結

液相色譜柱提高柱效的方法2016/09/05

色譜柱的柱效能是評價色譜性能的一項重要指標，混合物能否在色譜柱中得到分離，除取決于選擇合適的固定相外，還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關。在一定的色譜操作條件下，色譜柱的柱效可用理論塔板數或理論塔板高度來衡量。一般說來塔板數愈多，或塔板高度愈小，色譜柱的分離效能愈好。如何對柱效進行評價提高液相色譜柱柱效的方法（1）降低移動相的流速,但會使分析時間延長。（2）減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負載量也隨之減小。（3）減小固定相的顆粒度,但不能過分,過分后色譜柱的滲透率也會減小。（4）選用低