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上海惠分科學分析儀器有限公司
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頂空氣相色譜法分析中消除或減少基質的方法2016/07/16
在頂空氣相色譜法分析實際應用中,有一些消除或減少基質效應的方法,主要有以下幾點:(1)利用鹽析作用即在水溶液中加入無機鹽(如硫酸鈉)來改變揮發性組分的分配系數。實驗證明,鹽濃度小于5%時幾乎沒有作用,故常用高濃度的鹽,甚至用飽和濃度。需要指出的是,鹽析作用對極性組分的影響遠大于對非極性組分的影響。此外,在水溶液中加入鹽之后,溶液體積會變化,定量線性范圍可能變窄,這些都是在定量分析中應該考慮的。(2)在有機溶液中加入水,水要與所用有機溶劑相溶。這可以減小有機物在有機溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體
氣相色譜儀幾種檢測器分別適用于哪些化合物2016/07/16
在氣相色譜分析中如何選擇合適的檢測器?利用被分離的樣品各組分的特征,由檢測器按各組分的物理或化學特性來決定的各物理量,轉換成相應的電信號,通過電子儀器進行測定。目前,可以用于氣相色譜儀的檢測器已有二十多種,其中常用的有熱導檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)、光離子化檢測器(PID)等。不同檢測器的原理、結構均不相同,對不同的檢測對象,響應也各不相同。那么,常見氣相色譜檢測器的特點及技術特性指標有哪些?在氣相色譜
液相色譜檢測包裝紙中甲醛含量2016/07/15
甲醛是*的有害物質,它的主要危害表現為對皮膚粘膜的刺激作用,甲醛在室內達到一定濃度時,人就有不適感。大于0.08m3的甲醛濃度可引起眼紅、眼癢、咽喉不適或疼痛、聲音嘶啞、噴嚏、胸悶、氣喘、皮炎等。新裝修的房間甲醛含量較高,是眾多疾病的主要誘因。此外,甲醛還具有致敏作用,致突變作用和致畸作用。甲醛可由甲醇在銀、銅等金屬催化下脫氫或氧化制得,也可由烴類氧化產物分出。用作農藥和消毒劑,制酚醛樹脂、脲醛樹脂、維綸、烏洛托品和染料等的原料。液相色譜檢測包裝紙中甲醛含量儀器配置:LC-10Tvp液相色譜儀色
氣相色譜儀中分流進樣的原理2016/07/14
氣相色譜儀中分流進樣的原理示意圖圖1是典型的分流進樣口示意圖。分流進樣有分流氣出口及其控制裝置,除了進樣口前有一個控制閥外,在分流氣路上還有一個柱前壓調節閥。分流進樣有兩個目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細管色譜進樣量的要求;二是可以使樣品以較窄的帶寬進入色譜柱。但這種進樣方式只有1-5%的樣品可以進入色譜柱,不適合樣品中痕量組分的分析。分流模式進樣不適合分析熱不穩定性物質。雖然分流進樣方式有許多弊端,但是由于它操作簡便、適應性強,仍然是分析工作中zui常使用的進樣方式之一。(一)樣品的
探索基線噪音大的原因2016/07/14
氣相色譜基線噪音大是zui常見的故障之一,原因有很多,比如空氣流量大,火焰抖動;氣源不純,含烴類、硫、磷雜質;進樣口玻璃襯管過臟;色譜柱受污染或柱流失嚴重;樣品基質過于復雜;噴嘴過臟等原因,1.我們以GC9820氣相色譜儀探索基線噪音大的原因,GC9820氣相色譜儀配ECD、FPD檢測器,100位自動進樣盤。2.儀器故障現象這臺氣相的基線ECD在1mv以下,FPD在2mv以下,但開機后發現FPD基線在9mv左右,進丙酮基線也比較粗大,開始查找原因。3.儀器故障分析分析一:柱子已污染?將柱子與檢測
樣品進樣后不出峰的怎么解決2016/07/13
樣品經氣相色譜分離、檢測后,由記錄儀繪出樣品中各個組分流出時檢測器信號與時間變化的曲線,即色譜圖。色譜圖上可得到一組色譜峰,每個峰代表樣品中的一個或多個組分(如果無法分離的話)。每個色譜峰的保留時間、峰高、峰面積、峰寬及相鄰峰間距都是色譜分析的重要信息。如果樣品進樣后不出峰,成一條直線,該如何解決呢?是什么原因引起的呢?樣品進樣后不出峰的原因樣品進樣后,色譜不出峰與進樣系統、檢測器、記錄儀有關,如:①進樣口氣化溫度太低,使樣品不能氣化;②進樣口隔墊漏氣;③進樣針漏氣或堵塞;④樣品瓶中沒有足夠的樣
安賽蜜和糖精鈉檢測液相色譜法2016/07/12
飲料中安賽蜜、糖精鈉、苯甲酸和山梨酸的液相色譜測定方法.采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)作為分析柱,以甲醇+O.02mol/L乙酸銨(pH6.O)(15:85)作為流動相,各組分得到很好的分離,檢測波長為230nm,進樣量20μL,柱溫30℃,采用外標法定量.考察了流動相中不同的甲醇配比和不同濃度的離子對試劑(乙酸銨)對分離和保留行為的影響.該方法精密度和準確度好,樣品處理簡單,適用于常規質量檢測.安賽蜜和糖精鈉檢測液相色譜法分析條件:LC-10Tvp梯度液相色譜儀色譜柱:C18(
液相色譜柱使用異常及解決方法2016/07/09
柱壓與硅膠基質的形態(如無定形或球形硅膠)、顆粒大小、填料合成條件、裝柱條件、所用流動相和分析時的溫度有關。不同廠家的色譜柱柱壓會有所差別,相同流動相和溫度的條件下,不同廠家的新色譜柱有的柱壓可能相差4、5個MPa,特別是低端和色譜柱之間,這一區別比較明顯。這是由色譜柱廠家所選用的硅膠基質及其生產條件決定的,這種差異的存在是正常的。同時需要說明的一點是,柱壓與柱效有一定的關系,通常柱效高的色譜柱柱壓相對而言會高一點,但柱壓高的色譜柱并不一定就具有高柱效。在色譜柱的使用過程中柱壓通常會出現兩種升高
HPLC用的乙腈與甲醇的區別2016/07/09
1、首先,乙腈價格高乙腈,特別是HPLC級的價格很高,但是,文獻或LC廠家所示的條件,多用乙腈,這是為什么呢?現就此談談。2、壓力乙腈低,柱內承受的壓力,根據有機溶劑的種類或混合比率的不同而異,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率與輸液壓力的關系中,甲醇與水混合,壓力增高,而乙腈同樣與水混合且并不如此。所以,乙腈一方,在同樣的流速下不在柱內加上多余的壓力。3、吸光度乙腈HPLC級的小。乙腈和甲醇的市銷HPLC級和優級的吸收光譜中,乙腈HPLC吸收zui小(特別是在短波長上小)。所謂HPLC級是除去具有
有關色譜柱的知識2016/07/07
1:在線速度相同的情況下,管徑越大需要的流速越大,消耗溶劑越多。使用小管徑色譜柱可以節約溶劑。例如:當線速度u=0.1cm/s時,使用管徑D=2.1mm.的色譜柱比使用D=4.6mm的色譜柱,節約溶劑79%。所以,方法優化時使用小管徑色譜柱既有利于節約溶劑和減小載樣量。2:線速度S=0.1cm/s時,柱效zui高,特別是對于粒徑較大的色譜柱。根據方程式:H=A+B/u+CuH為塔板高度(cernterm),A、B及C為三個常數,其單位分別為cm、cm/s及s。u為載氣的線速度(cm/s)。u≈L
色譜峰寬形成的原因2016/07/04
色譜峰為什么這么寬呢?在氣相色譜實驗中,有時譜圖會出現先出來的峰和后面出來的峰一樣寬,中間卻有兩個大峰非常寬呢?為什么有的峰拖尾了,峰寬變的大很多呢?這是因為,色譜峰寬是由很多因素構成的,每個因素影響程度不同,造成的結果也不同,誰的影響力大,就主要顯示誰的作用結果。那么色譜峰寬形成的原因有哪些?色譜峰寬由兩部分構成:一、對稱峰寬。二、拖尾峰寬。所謂對稱峰寬,就是指這種峰寬不會造成峰型不對稱,不會出現拖尾前伸。而拖尾峰寬,就是指這個峰寬構成,會導致峰形狀變的不對稱。我們首先要研究的是對稱峰寬,這個
實驗室超純水機如何正確維護?2016/07/02
實驗室超純水機使用時需要進行定期維護和清洗,才能保證其長期穩定的運行,實驗室超純水機中的膜元件如果使用和維護不當,很容易被損壞,所以在清洗時必須按照正確的方法操作,從而延長設備的使用壽命。實驗室超純水機的原理是自來水經過精密濾芯和活性炭濾芯進行預處理,過濾泥沙等顆粒物和吸附異味等,讓自來水變得更加干凈,然后再通過反滲透裝置進行水質純化脫鹽,純化水進入儲水箱儲存起來,其水質可以達到國家三級水標準,同時反滲透裝置產水的廢水排掉。反滲透純水通過純化柱進行深度脫鹽處理就得到一級水或者超純水,zui后如果
色譜進樣針的使用和維護2016/06/29
色譜進樣針雖小但卻*,進樣針是連接樣品和分析儀器的渠道,有了進樣針,樣品才能進入色譜柱,經檢測器,進行連續譜圖分析,所以,進樣針的維護和清洗是分析人員日常需要關注的重點,否則不僅會影響工作效率,還會對儀器產生傷害,本文給大家整理了關于色譜進樣針的使用和維護方法。針式進樣器的使用和維護方法根據樣品的體積選擇進樣器:為保證度,每次進樣的體積都不應小于進樣器總體積的10%。在使用前檢查進樣器,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口,排除進樣器中殘留的樣品,用溶劑洗滌進樣器5~20次,并棄去前2~3次的廢液
液相色譜儀分析樣品的預處理方法2016/06/25
液相色譜儀分析樣品的預處理方法有過濾、離心、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。過濾常用的濾膜材質有纖維素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺應用zui廣,是親水材料,適合水溶液的過濾,不被HPLC常用溶劑所腐蝕,不含添加劑。加速溶劑萃取1、原理:加速溶劑萃取是在提高溫度(50~200℃)和壓力(10.3~20.6MPa)下,用溶劑萃取固體或半固體樣品。2、特點:與傳統萃取方式相比,加速溶劑萃取具有溶劑用量少、快速、對不同基體可用相同的萃取條件、萃取效率高、選擇
液相色譜柱的維護重點2016/06/23
1.不去看說明書,直接就上機使用色譜柱內部保存著什么溶劑一定要看清楚,因此色譜柱的說明書一定要看清楚,當然也包括說明書上建議的維護保養規定,對我們都非常的有用。對于反相柱來說,溶劑基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了,因為正相柱除了可以適用正相系統,也可以適用反相系統,因此一定要看清楚,對于你的方法來說是否需要置換色譜柱內部保存溶劑。2.色譜柱的流向不能改變在我們常規思維中,色譜柱上標示的流向是不可改變的,每次使用都要遵循。可是,大家有沒有想過這個方向的作用是什么呢?為什么要標示一個使用方向呢?
標準曲線法和標準加入法如何區分2016/06/20
在分析化學中,特別是儀器分析實驗中,經常用某物質已校正的標準曲線來求相應物質的未知濃度。標準曲線通常是一條過原點的直線,被測組分含量可從標準曲線上求得。以分光光度計法為例,某特定波長的光經過某物質,可以被該物質吸收、反射等,并且其濃度(c)與吸光度(A)之間在一定濃度范圍內符合朗伯-比爾定律。但有時由于人為操作誤差、儀器系統不穩定等因素,所有的實驗點往往不在同一條直線上,這就需要用數理統計方法找出各數據點誤差zui小的直線,對數據進行用zui小二乘法分析,求出回歸方程,然后繪制回歸曲線。標準曲線
香料香精分析氣相色譜儀2016/06/18
香料香精生產過程中個成分的檢測及控制是保證其品質的關鍵,越來越多的品牌香料香精生產企業采用香料香精分析氣相色譜儀法來進行質量控制和新產品的研發。各級技術監督部門用氣象色譜法監控香精香料的質量。香料香精分析氣相色譜儀性能特點:1、儀器采用大屏幕LCD液晶漢字顯示技術,顯示直觀、操作方便。2、自我診斷功能,能顯示故障部位。3、觸摸式鍵盤方便使用者對各項操作數據進行設定。4、數據斷電保護功能,儀器所設定的運行數據在斷電后能長期保存。5、具有秒表功能。6、具有超溫保護裝置。溫度超過設定極艱,儀器均會停止
水中四環素類抗生素測定液相色譜法2016/06/17
長期以來,抗生素被大量地用于人類和動物細菌性感染疾病的治療,同時也被作為促生長劑和飼料添加劑以亞治療劑量添加于動物飼料中,在集約化畜牧業和養殖業中應用廣泛。然而絕大部分抗生素不能*被機體吸收利用,攝入人體和動物體內未被代謝的抗生素會經不同途徑進入環境,對水體、沉積物和土壤等環境介質造成污染。我公司建立水中四環素類抗生素測定液相色譜法加固相萃取方案,采用固相萃取法提取水中的四環素類抗生素,分別以甲醇和水活化、平衡HLB小柱,用甲醇進行洗脫。在分析條件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L檸檬酸溶液作
氯乙酸分析氣相色譜儀2016/06/16
因為使用氯乙酸為原料者希望二氯乙酸的含量要小,這樣對生產企業來講快速分析顯得比較迫切,氯乙酸分析氣相色譜儀對氯乙酸生產控制十分重要,而一氯乙酸,二氯乙酸以往大多采用化學滴定分析,特別是二氯乙酸含量測定,手續更為繁瑣、誤差也較大。氣相色譜分析的普及也曾試用氯乙酸同乙醇酯化反應后進行色譜分析,這樣分析時間長,酯反應又存在一個轉化率的問題。再者酯化反應引入乙醇,三氯甲烷等新的組分,而使分離分析復雜化,采用下列色譜條件即能迅速對氯乙酸,進行色譜分析。氯乙酸分析氣相色譜儀儀器設備氣相色譜儀GC-9810A
液相色譜儀脫氣、過濾、沖洗三步很重要2016/06/15
液相色譜儀分析zui重要的有三點:脫氣、過濾和沖洗。大家一起來學習下這三步的注意事項。一、脫氣流動相脫氣可以避免液相色譜系統出問題,從而順利得到理想的數據。HPLC系統內是不希望有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時要產生很大的力量,由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當氣泡存在時,你將觀察到瞬間的流速降低和系統壓力下降。如果這個氣泡足夠大,液相泵將不能輸送任何溶劑,而且如果壓力低于預先設定的壓力低限,泵將停止工作。有些泵設計可以很好地排除氣泡,而也有一些泵設計當氣泡存在時將停止運轉。當一個氣泡
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