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氣相色譜儀選購要點2016/12/07

一、按需購物，有的放失“需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則，誰都知道，但是知道歸知道做歸做，因為許多人都還有“寬打窄用”，也就是暫時不需要、甚至將來也不一定需要的附件也都一塊買來。在若干年前各單位買色譜儀時，如果上級撥款，就把所有的附件都買來，這實際上既浪費又給自己找麻煩，比如您的實際工作只需要熱導檢測器和氫火焰離子化檢測器就夠用了，可是訂購色譜儀時把電子俘獲檢測器和火焰光度檢測器也都買了，結果用不著放在倉庫里睡覺。二、按體裁衣，量力而行如果您是教學、一般常規測試，國內的氣相色譜儀廠家應當

氣相色譜儀應用領域以及分析實例2016/12/06

氣相色譜儀應用領域：1、食品分析：農藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。2、石油和石油化工分析：油氣田勘探中的化學分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。3、精細化工分析：添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產品質量控制。4、環境分析：大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。5、農藥殘留物分析：有機氯農藥殘留分析、有機磷農藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等

氣相色譜的載氣鋼瓶減壓閥2016/12/03

新鋼瓶中的氣體都在10個MPa以上，但用到末期，大約只有不到1MPa了。我們都知道氣體鋼瓶使用的時候，不能把氣體*用盡。那么，zui后應該保留多少壓強的余氣呢？鋼瓶使用初期和末期的壓強變化很大。而且本身壓強也很高，不適合色譜儀使用。因此必須有這樣一個裝置，來把高壓的氣瓶氣體降壓到色譜儀需要的0.6MPa左右的壓強。并且要能夠在鋼瓶壓力很大幅度變化的情況下，保持輸出壓力基本穩定。這一個裝置，就是減壓閥了。減壓閥的主要目標是2個，1、降低氣體壓力。2、在輸入壓力大幅度變化的情況下，保持輸出壓力基本穩

氣相色譜儀載氣鋼瓶的更換2016/12/03

載氣是氣相色譜的流動相，其作用是把樣品輸送到色譜柱和檢測器。除了載氣之外，色譜儀可能還要用到其他一些氣體，如FID用的空氣等，這些氣體的要求與載氣相接近，因此這些氣體的使用，可以參考載氣的情況。氣相色譜儀載氣常用的有H2、N2、Ar、He、CO2和空氣等。這些氣體通常由高壓鋼瓶提供，初始壓力為10-15MPa。目前，氣體發生技術有了突破性的進展，多述氣體也可以采用氣體發生器供給，其純度一般要低于高壓鋼瓶氣體。氣體純度的要求主要取決于色譜柱、檢測器和分析樣品的要求。按照國家標準GB7144，各種鋼

氣體分析氣相色譜儀2016/12/02

氣體分析對工廠具有極其重要的意義，尤其是在石油、石油化工、化工、環保等方面，意義更為重大。而氣相色譜法是分析各種氣體zui有力的手段。所謂氣體，是指室溫下呈現氣體狀態的物質。比如，*性氣體：H2、O2、N2、CO、CO2及惰性氣體等；烴類氣體：低于C烷烴、烯烴，炔烴等；含N氣體；NH3、氮氧化物、低沸點胺、氰化物、腈類等；含S氣體：H2S、SO2、低沸點有機S化合物等；含鹵氣體：CL2、F2、HCL、HF、低沸點含鹵烴類化合物等。對于含量不特別低的氣體成分，一般都可以用普通TCD檢測器分析；對痕

熱導檢測器的工作原理及結構2016/12/02

氣體分析的熱導裝置是在1915年由莎士比亞提出的，當時把它收做卡它計主要用來確定氣體的純度。到了1946年克拉埃森把它引進到氣相色譜儀中。由于它結構簡單，性能穩定，靈敏度雖不高，但對無機氣體和各種有機物都有響應，以樣品無破壞性，線性范圍又較寬，制作與維修也方便，因此，熱導檢測器很快發展成為氣相色譜儀中zui通用的檢測裝置。1.熱導池的工作原理一個被氣體包圍的發熱導體散失的熱量和它周圍的氣體導熱性能有關。而不同的氣體其導熱性能也不盡相同。熱導檢測器正是利用這個原理工作的。常用的是熱絲式的敏感元件，

氣相色譜儀使用三部曲2016/11/30

一、氣體純，連線正接柱子，把氣通通氣后，先試漏確無誤，忌馬虎二、先通氣，后開機先升檢，后汽柱（檢指檢測器溫度，汽柱指汽化室溫度和柱室溫度）按要求，定條件守規律，事功倍三、先斷電，后關氣降溫后，把氣關關氣后，再查遍忌粗心，保安全

氣相色譜儀溫度控制系統2016/11/30

溫度是氣相色譜分析的重要操作參數之一。它直接影響著色譜柱的選擇性、分離度以及檢測器的基線穩定性。由于汽化室、色譜柱和檢測器各自有不同的作用，因此，在色譜分析中亦有三種不同的溫度變數的操作以及相應的三種各自的溫度控制器。除此之外，還有其他附加設備如熱電偶的冷端補償、超溫保護等。溫度控制的基本原理就是使恒溫箱散失的熱量能及時地由適量的熱源來補充。當供給和失去的熱量平衡時，溫度就維持在一個恒溫點上。根據這一要求，可以通過不同的方法來實現。在氣相色譜儀上主要是采用電加熱控制法。溫控對象是裝有色譜柱的爐膛

氣相色譜儀載氣的純化2016/11/28

氣相色譜儀不同的檢測器，各種類型色譜柱和不同分析條件，對載氣以及輔助氣體純度要求不同，凈化的方法亦有差異。例如：使用ECD尤其是使用脈沖式ECD作農藥殘留分析時必須采用99.99%的高純氮氣。一定要把載氣中電負性較強的氧和水的含量控制在10ppm以下。FID檢測器不論載氣（N2），還是燃氣（H2）以及助燃氣（空氣），一定要除去干擾zui大的烴類化合物和油污。而其中的一些*性氣體影響不大。再者，從分析的角度看，水份影響氣-固色譜柱的活性壽命以及氣-液色譜柱的分離效率，因此，載氣流路以及輔助氣路根據

色譜法的產生及發展2016/11/26

色譜法是本世紀初（1906年）蘇聯植物學家茨維特創立的。他在研究植物葉的色素成分時，用一根填充碳酸鈣顆粒的玻璃管，將植物葉浸取液加到管柱頂端，用純凈石油醚加以沖洗，將葉綠素分離成幾個具有不同顏色的譜帶，然后按譜帶顏色對混合物進行鑒定分析。當時茨維特把這種分離命名為色譜法。雖然今天的色譜法遠遠超出了原來范圍，但仍沒用色譜這個名稱。此后很長時間內，色譜法并沒有引起人們的足夠重視。直到1941年，英國生物化學家馬丁（Martin）等人才發展了這個方法，并把分餾過程的塔板理論引入應用于色譜過程中。195

氣相色譜信號異常怎么辦2016/11/25

檢測器輸出信號的穩定性是氣相色譜檢測分析結果準確度的保證，也是衡量檢測器質量好壞的關鍵指標。一般色譜信號異常時，大家zui先想到的就是檢測器，除此之外，氣相色譜信號異常與進樣系統、氣路、電路等都可能有關，下面來聊聊它們的問題：可能原因檢測器信號不穩定或信號數值不對，與進樣系統、氣路、分離系統、檢測器、電路系統等有關，可能包括如下原因：①儀器通電預熱時間不夠；②進樣系統，包括進樣針是否正常，進樣口硅膠墊是否密封，襯管是否被污染等；③氣路，包括載氣、氫氣、空氣等氣路的純度，氣路連接是否正確等；④分離

色譜異常峰之“色譜雙峰”2016/11/25

色譜雙峰產生的原因及處理液相色譜分析中，在色譜柱正常，樣品靈敏度足夠，分析方法合適，色譜峰在出峰時間較短的條件下（不包括梯度），峰型應對稱而尖銳。但是，在對樣品了解程度不夠，方法不妥，樣品處理方法及進樣方式不合理下，會出現各種意想不到的問題，而對色譜峰難以作出合理的解釋。色譜雙峰指的是不是一種物質，但在色譜圖中出現雙峰，而表明含二種物質。可將這種情況分為三種原因。1色譜柱如果你分析樣品時發現每個色譜峰都雙峰出現（出峰越快，雙峰的可能性會減少），尤其采用單一純物質時，可以肯定色譜柱出問題－柱頭受損

涂料中VOC含量氣相色譜分析法2016/11/24

隨著科技的發展，人們生活水平的提高、環保意識的增強以及涂料工業日新月異的發展，對裝飾材料除了要求美觀耐用外，還要求符合環境保護要求和有利于健康。氣相色譜技術是一種可定性、定量的分離分析技術。氣相色譜法因其具有分離效能高、分析速度快、選擇性好等優點而被廣泛應用于環境樣品中污染物分析、工業產品質量監控等領域。依據國標GB18582-2008的新規定，必須對涂料產品如水性墻面涂料和水性墻面膩子利用氣相色譜分析法進行測量，檢測其中揮發性有機化合物VOC及苯、甲苯、二甲苯的總和含量。氣相色譜儀是大型精密儀

氣相色譜儀在焦化行業中的應用2016/11/23

1.煤氣中苯、萘及洗油分析（包括貧油、富油）①煤氣中塔前、塔后含苯的分析方法用色譜法測量煤氣中的苯含量，具有氣體直接進樣，檢測速度快的優點（分析時間小于5min）。該方法能及時、準確地反映出吸收塔對苯的吸收效果，在實際生產中具有重要的指導意義。②煤氣中萘的色譜分析方法煤氣中的萘含量過去經常采用苦味酸法，該方法具有毒性大、操作危險性高、化驗結果受環境的影響大的缺點。色譜法測萘是通過用甲苯溶液對萘進行吸收，然后溶液直接進色譜分析。該方法具有重現性好，誤差小，分析時間短的優點（分析時間大約8分鐘）。③

水中痕量有機磷氣相色譜分析法2016/11/22

水中痕量有機磷氣相色譜分析法配以氮磷檢測器（NPD）、以及火焰光度檢測器（FPD）。FPD是高選擇性和高靈敏度的檢測器，其工作原理是測定含磷（或硫）化合物的發射光，它可以zui大程度地減少不含磷化合物的干擾。由于萃取物的色譜圖上沒有干擾峰，故不需要樣品凈化。對于有機磷農藥的分析，FPD是監測水樣的有效檢測器。有機磷農藥是活性化合物，能吸附到樣品流路中的活性位點上，包括進樣口、襯管、分流平板和任何檢測器的金屬部件。毛細管柱的表面積大、樣品在柱中的滯留時間長，是一個主要的活性位點源。當色譜柱的惰性差

白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯氣相色譜分析2016/11/21

本文主要介紹原酒及成品酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9種成分的國標氣相色譜檢驗方法。乙酸乙酯檢測原理樣品被氣化后，隨同載氣進入色譜柱，利用被測定的各組份在氣液兩相中具有不同的分配系數，在柱內形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組份先后流出色譜柱，進入氫火焰離子化檢測器，根據色譜圖上各組份峰的保留值與標樣相對照進行定性；利用峰面積(或峰高)，以內標法定量。白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯氣相色譜分析配置：白酒分析色譜儀GC-9820：備有氫火焰離子化檢測器(FID)毛細管柱：白酒分析柱，或其他具有同等分析效果

奶制品中瘦肉精檢測液相色譜法2016/11/18

鹽酸克倫特羅又稱瘦肉精，如果作為飼料添加劑被豬等動物食用后，能促進蛋白質的合成、加速脂肪的轉化和分解，從而提高豬肉的瘦肉率。然而，含有“瘦肉精”的豬肉一旦被人食用，會引發心悸、肌肉顫動、頭暈、乏力等急性中毒癥狀。因此奶制品中瘦肉精檢測液相色譜法被檢測機構廣泛采用。奶制品中瘦肉精檢測液相色譜法試劑材料市售濃縮牛奶；鹽酸克倫特羅標品；Ⅰ級蒸餾水；甲醇（色譜純）；三氯乙酸、乙酸鉛、三氯甲wan、氨水（均為分析純）奶制品中瘦肉精檢測液相色譜法樣品提取準確量取2mL牛奶于50mL離心管中，加入5mL三氯乙

氣相色譜柱的老化2016/11/17

氣相色譜柱的老化時要確保載氣流過毛細管柱15~30min；緩慢程序升溫（5℃/min）到老化溫度；zui初老化溫度≥4hours；如果柱子受到污染。可在推薦的zui高色譜柱溫度低20℃的條件下，老化柱子；一般推薦的老化溫度為：Tcond=Tmax/2+Tapp/2；這里：Tcond=老化溫度；Tmax=色譜柱推薦采用的zui高溫度；Tapp=應用中使用的zui高溫度；在老化柱子時，一定不要將毛細管接在檢測器上，應將那一端放空，同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID，容許接在上面，但應該將檢測器溫度

液相色譜柱的使用方法2016/11/17

“色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此，擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成，沒有色譜柱就不能進行分離、定性與定量了，色譜柱是根據柱子里的填充物不同來區別的，填充物又是根據需要分離的物質的極性來選擇的。1.色譜柱的使用說明：（1）色譜柱使用前注意事項：色譜柱的儲存液無特殊說明，均為評價報告所示的流動相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中，如，用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應先用10％

液相色譜儀故障的判定及維修2016/11/14

出現肩峰或分叉1、樣品體積過大用流動相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%2、樣品溶劑過強采用較弱的樣品溶劑3、柱塌陷或形成短路通道更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件4、柱內燒結不銹鋼失效更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品5、進樣器損壞更換進樣器轉子鬼峰1、進樣閥殘余峰每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗2、樣品中未知物處理樣品3、柱未平衡重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑(尤其是離子對色譜)4、(TFA)氧化(肽譜)每天新配,用抗氧化劑5、水污染(反相)通過變化平衡時間檢查水質量，用HPLC級