醫藥用乙烯雌酚 10g起售 有質檢單

醫藥用乙烯雌酚 10g起售 有質檢單

己烯雌酚 來源：二部   分類：正文品種*部分 

本品為（E）-4，4'-（l，2-二乙基-1，2-亞乙烯基）雙苯酚。按干燥品計算，含C₁₈H₂₀O₂應為97.0%～103.0%。 【性狀】 本品為無色結晶或白色結晶性粉末；幾乎無臭。 本品在甲醇中易溶，在乙醇、乙*或脂肪油中溶解，在三氯甲中微溶，在水中幾乎不溶；在稀氫氧化鈉溶液中溶解。 熔點 本品的熔點（通則0612）為169～172℃。 【鑒別】 （1）取本品約10mg，加硫酸1ml溶解后，溶液顯橙黃色（己烷雌酚為淡黃色）；加水10ml稀釋后，橙黃色即消失。 （2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩主峰的保留時間應與對照品溶液相應兩主峰的保留時間*。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集28圖）*。 【檢查】 酸堿度 取本品0.10g，加70%乙醇5.0ml溶解后，溶液遇石蕊試紙應顯中性反應。 有關物質 取本品，加乙醇-水（1：1）溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置50ml量瓶中，用乙醇-水（1：1）稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至己烯雌酚順式體峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，不得多于4個，單個雜質峰面積不得大于對照溶液中己烯雌酚順式體峰面積的1.26倍與己烯雌酚反式體峰面積之和的0.5倍（1.0%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中己烯雌酚順式體峰面積的1.26倍與己烯雌酚反式體峰面積之和的0.75倍（1.5%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。 熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。 【含量測定】 照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水（80：20）為流動相；檢測波長為254nm。取己烯雌酚對照品約10mg，加三氯甲50ml使溶解，在暗處放置不少于5小時，量取5.0ml，揮干三氯甲*，殘渣（己烯雌酚的順式體和反式體）加乙醇-水（1：1）25ml使溶解，取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，出峰順序依次為己烯雌酚反式體峰與己烯雌酚順式體峰。理論板數按己烯雌酚反式體峰計算應不低于1000，己烯雌酚反式體峰與順式體峰的分離度應大于5.0。 測定法 取本品，精密稱定，加乙醇-水（1：1）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取己烯雌酚對照品，同法測定，按外標法以己烯雌酚順式體峰面積的1.26倍與己烯雌酚反式體峰面積的和計算，即得。 【類別】 雌激素藥。 【貯藏】 遮光，密封保存。 【制劑】 （1）己烯雌酚片 （2）己烯雌酚注射液