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2014
01-09

液相色譜儀的維護與保養
液相色譜儀是屬于易學難用的儀器，特別講究“正確使用”和經驗。液相工作者接觸zui多的是流動相，也就是流動相，是造成液相色譜各種問題的zui主要源頭。液相色譜儀zui常見的故障一是堵，二是漏。下面就這兩點分別展開討論。(注：流動相以甲醇為例，色譜柱以C18為例)“堵”的表現現象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，zui主要原因就是流動相里有雜質，雜質的主要來源就是細菌。“堵”的原因之一：配制流動相時細菌污染。首先我們要認識到，一般的國產甲醇其實不需要額外過濾處
2014
01-03

液相色譜柱的使用
色譜柱在使用前，進行柱的性能測試，并將結果保存起來，作為今后評價柱性能變化的參考。在做柱性能測試時要按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是*條件)，只有這樣，測得的結果才有可比性。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同。1、樣品的前處理a、使用流動相溶解樣品。b、使用預處理柱除去樣品中的強極性或與柱填料產生不可逆吸附的雜質。c、使用0.45µm的過濾膜過濾除去微粒雜質。2、流動相的配制液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的
2013
12-17

液相色譜在藥學方面的重要作用
一、分離分析藥物的組分含量：由于藥劑常含有組分，色譜方法是既能分離又能定量的方法。如脂溶性維生素片，含有鉻維生素，有C18柱及含1%碳酸銨的甲醇流動相。一次即可將各維生素B6、D1、A、E同時分離并定出含量。又如止痛藥或退燒藥也可用此法分離并測得各組分的含量。二、藥物生產中進行中間控制：生產抗菌素時，首先要了解發酵液中的主體與付產物的存在情況。例如：青霉素、四環素、頭孢子菌素、紅霉素、柔紅霉素、慶霉素等的發酵產物，均可用C18柱和甲醇及緩沖液配制的流動相或用離子對法，分析主體及其收產物的含量。對
2013
12-12

液相色譜的幾個基本概念和術語
1.色譜圖和峰參數色譜圖（chromatogram）--樣品流經色譜柱和檢測器，所得到的信號-時間曲線，又稱色譜流出曲線（elutionprofile）?；€（baseline）--經流動相沖洗，柱與流動相達到平衡后，檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應平行于時間軸。噪音（noise）--基線信號的波動。通常因電源接觸不良或瞬時過載、檢測器不穩定、流動相含有氣泡或色譜柱被污染所致。漂移（drift）--基線隨時間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動相及流量的不穩定所引起，柱內的污染物或
2013
12-02

關于液相色譜儀在水環境監測中的應用及其前景
液相色譜儀在水環境監測中的應用主要分為三個方面：一方面是對傳統監測項目指標的監測；一方面是針對水體中的有機物進行監測；另一方面是利用其分離的技術特點在對水體中污染物質總量的監測的基礎之上對不同價態及其形態的污染物進行分類定量監測。對傳統污染物的監測對傳統污染物的監測主要是針對日常水體中常見污染物的重點監測。根據國家的相關要求及其本站的實際監測條件，對水體中主要污染物的監測包括了重金屬元素（銅、鋅、砷、汞、鎘、鉻等）、營養元素（氮、磷、鉀等）、特殊元素（硒、氯、硫等）。通過如上監測對水體的日常污染
2013
11-18

液相色譜儀管路阻塞的原因與解決辦法
隨著科學的發展，液相色譜在化學分析領域的應用發展迅速.廣大實驗人員在使用液相色譜儀的過程中，管路的堵塞是常發生的故障之一.下文為您介紹液相色譜管路堵塞的原因與解決方法.液相色譜管路阻塞的原因：1.沒有很好過濾流動相;2.樣品中有微粒;3.泵或進樣器墊圈產生碎片;4.預柱、護柱和分析柱中漏出填料;5,毛刺和銼屑進入;6.流動相中的結晶鹽;7.微生物8.系統中進入了其它顆粒性物質。液相色譜管路阻塞解決方法：系統中管路阻塞的現象很少見，常見的是燒結過濾片（玻璃砂芯）阻塞。用燒結過濾器或過濾片（孔徑2-
2013
11-18

液相色譜儀檢定中常見的影響因素及解決方法
1.氣泡由于HPLC系統中氣泡的存在，會造成色譜圖上出現尖銳的噪聲峰，嚴重時會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩定，使基線起伏。造成上述現象的主要原因有三條：一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;二是系統開始工作時未能將流路中的空氣驅趕干凈;三是在注入樣品時不注意混入了空氣。為了避免這類問題的出現，HPLC實際分析過程中必須重視對流動相進行脫氣處理;在HPLC系統開始工作前，可以用注射器連接恒流泵的排空閥，抽入流動相，將流路中的空氣驅趕干凈
2013
10-25

液相色譜儀的準確度為什么會下降？該怎么解決？
液相色譜儀利用試樣中各組分在色譜柱中固定相和流動相問分配或吸附特性的差異，由流動相將式樣帶入色譜柱中進行分離，經檢測器進行檢測，根據組分的保留時間和響應值（峰高或峰面積）進行定性和定量分析。液相色譜儀在使用過程中常有定量結果不正確，癥狀是準確度降低，要解決液相色譜儀在使用過程中準確度降低的問題，必須從原因入手去找解決的辦法。峰高、峰面積積分值不正確是準確度降低的原因之一。解決的方法是設下列參數：樣品量;換算比例;內標物量;保留時間。經適當變化后，重新進標樣提高試驗精度。樣品預處理時樣品降解或樣品
2013
10-15

液相色譜法的主要類型和分離原理
液相色譜法的主要類型及其分離原理根據分離機制的不同，液相色譜法可分為下述幾種主要類型：1.液—液分配色譜法（Liquid-liquidPartitionChromatography）及化學鍵合相色譜（ChemicallyBondedPhaseChromatography）流動相和固定相都是液體。流動相與固定相之間應互不相溶（極性不同，避免固定液流失），有一個明顯的分界面。當試樣進入色譜柱，溶質在兩相間進行分配。達到平衡時，服從于下式：式中，cs—溶質在固定相中濃度;cm--溶質在流動相中的濃度;
2012
11-28

分析離子色譜儀的常見故障
離子色譜儀為一種常規分析的儀器，離子色譜儀已在許多部門使用。根據測定對象的不同，儀器可以有多種配置?，F代分析儀器的制造愈來愈精密，要延長儀器的使用壽命，平時對儀器的精心維護是*的。以下將介紹一些實驗工作中容易出現的問題和解決問題的辦法。蘭博IC-2001離子色譜儀適用于陰、陽離子或有機成分的檢測，使用化學抑制或非化學抑制，可在極短時間內獲得高精度的準確結果。能夠適應不同領域、不同的分析需求，滿足用戶日常應用需要。檢測器常見故障與排除檢測器尚未達到穩定狀態可使基線產生漂移。另外在使用抑制器時，正常
2012
11-26

明膠藥用空心膠囊鉻檢測方法
適應范圍：本方法適用于2012年明膠藥用空心膠囊殼中鉻檢測的應急檢驗。1、檢驗樣品：膠囊劑（由明膠空心膠囊殼裝載的膠囊）。2、檢驗項目：明膠空心膠囊中的鉻。3、檢驗方法：《中國藥典》2010年版（二部）明膠空心膠囊項下鉻檢查項（P1204）、附錄IVD原子吸收分光光度法（附錄24）、附錄IE膠囊劑裝量差異項（附錄8）。4、檢驗所需檢品量的參考值：膠囊規格平均重量（g/粒，參考值）一次實驗量（粒）檢驗3倍量（粒）0#0.09315451#0.07415452#0.06120603#0.050206
2012
11-21

液相色譜柱的選購技巧
一、如何選擇液相色譜柱，分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬，要做合適的選擇，必須對此有一定的認識和了解。1、正相色譜正相色譜用的固定相通常為硅膠（Silica），以及其他具有極性官能團，如胺基團（NH2,APS）和氰基團（CN，CPS）的鍵合相填料。由于硅膠表面的硅羥基（SiOH）或其他團的極性較強，因此，分離的次序是依據樣品中的各組份的極性大小，即極性強弱的組份zui先被沖洗出色譜柱。正相色譜使用的流動相極性相對比固定相低，如：正乙烷（Hexane）,氯仿（
2012
11-19

液相色譜儀的特點
LaballianceWA2002SF液相色譜為美國Laballiance公司*，由LaballianceSerialIII高壓二元泵/四元泵、Model2000紫外檢測器、Model305熒光檢測器、PCR150雙泵雙反應器柱后衍生系統、手動/自動進樣器、Laballiance色譜工作站組成。液相色譜儀在技術上，流動相改為高壓輸送（zui高輸送壓力可達4.9′107Pa）;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高于經典液相色譜；同時柱后連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進行連
2012
11-10

如何清洗液相色譜儀的進樣閥？
進樣閥在進樣過程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結果。進樣閥切換到進樣位置后,要在此位置上保持一段時間，使流動相充分沖洗樣品定量管，這樣可以保證有較高的度，而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種有色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗的更好些。注意：沖洗需要的流動相體積至少為所進樣品的10倍。當樣品定量管經過充分的沖洗后，可以將旋柄轉回取樣位置（Load），也可以繼續保持在進樣位置，到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時，將樣品進樣針或微量樣品進樣針從進樣閥中拔出。為防止交叉污染，正常情
2012
11-06

液相色譜儀常用哪些檢測器？
檢測器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉化為可供檢測的信號，常用檢測器有紫外吸收、熒光、示差折光、化學發光等。1.紫外可見吸收檢測器紫外可見吸收檢測器是HPLC中應用zui廣泛的檢測器之一，幾乎所有的液相色譜儀都配有這種檢測器。其特點是靈敏度較高，線性范圍寬，噪聲低，適用于梯度洗脫，對強吸收物質檢測限可達1ng，檢測后不破壞樣品，可用于制備，并能與任何檢測器串聯使用。紫外可見檢測器的工作原理與結構同一般分光光度計相似，實際上就是裝有流動地的紫外可見光度計。（1）紫外吸收檢測器紫外吸收檢測
2010
10-19

液相色譜儀常見故障處理
1、氣泡溢出流動相內有氣泡,關閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,過濾器內部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如
2010
10-19

液相色譜儀工作原理及組成
系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱（固定相）內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中作相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來液相色譜儀主要有進樣系統、輸液系統、．分離系統、檢測系統和數據處理系統，下面將分別敘述其各自的組成
2010
09-26

實驗室精餾裝置的安裝
實驗室精餾裝置的安裝對有經驗的工程師們來說是很普通的一項工作，但在安裝過程中確有許多關鍵存在，其實質就是安裝經驗，經驗是人們長期實踐的積累，把它介紹給初涉此事的同仁作參考和商討，不無裨益。實驗室精密精餾裝置主要由GG17材質玻璃制精餾頭，精餾塔，精餾釜、帶真空取樣接輸器、大小不等規格玻璃接受器等組成，另有電子產品：回流比控制器，精餾操作控制臺。前者為易破損品，后者為耐用品，那安裝過程中如何確保玻璃制品的完好，實為首要關鍵之事。從用戶安裝過程中發生過損壞的兩個地方來看，一個是精餾頭出料口標準塞（1
2010
09-19

微波消解技術在農產品檢測中的應用
微波消解在農產品檢測中主要用于土壤、肥料、飼料和蔬菜等物質中重金屬元素的測定，其中土壤、飼料和肥料因成分復雜，在傳統電熱板加熱消解法中，屬于較難處理的一類樣品，不僅耗時，而且重現性差。微波消解土壤樣省時，省力，速度快，效果好。青島市農科院的趙明等[1]對土壤樣品消解選用HNO3，HClO4和HF作為消解液在1.5MPa壓力下加熱10分鐘，再在特制電加熱板上加熱至180℃以驅除多余HClO4和SiF4，zui后加入2ml20%HNO3加熱溶解殘渣。植株樣品中含有大量有機物，他們選用HNO3，HF和
2010
09-19

環境試驗的重要性
環境對于產品來說是一個無法回避的、必須加以考慮的因素。環境從各方面使產品性能劣化，如溫度、生物和污染物破壞表面保護層；風沙、塵埃和生物剝蝕產品表面；振動沖擊造成應力腐蝕；大氣中的鹽和其他污染物引起或促進化學腐蝕；溫度、濕度使電子元器件受損，產生絕緣擊穿，接觸器不導電、電阻值改變和電性能變壞等。有關環境對設備的影響許多手冊和文獻中均有更詳細的闡述。多年來積累的統計數據表明，環境引起產品的故障數占總故障數的52%左右，在這52%的故障中，各種環境引起的故障的百分比如下圖所示，從下圖可見大部分故障是由

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天津市蘭博實驗儀器設備有限公司

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