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2023
05-19

氣相色譜法毛細管柱對食品中1,2-丙二醇的測定
1,2-丙二醇（1,2-Propanediol）是一種有機化合物，化學式為C3H8O2，與水、乙醇及多種有機溶劑混溶。常態下為無色黏稠液體，近乎無味，細聞微甜。因其特殊的物理性質，丙二醇可作為穩定劑、凝固劑、抗結劑、消泡劑、乳化劑、水分保持劑以及增稠劑等廣泛應用在食品加工工藝中。添加少量的丙二醇后可防止生濕面制品干燥，有光澤，且能保持新鮮穩定的狀態；糕點中添加丙二醇，能夠吸收空氣中的水分，防止糕點硬化，對糕點具有保濕和抗凍的作用。丙二醇毒性雖小，但過量攝入，仍會對身體產生不良后果。過量的丙二醇在
2023
05-19

色譜柱有哪些柱參數？如何根據這些參數為客戶選擇色譜柱？
色譜柱柱參數：固定相，柱長，內徑，膜厚。固定相的選擇：相似相溶原理。非/弱極性柱常用！中等極性柱—適用于復雜/困難的分離；強極性柱—多用于特殊應用。柱長：10～15m通常十個組分以下簡單樣品的快速分析；25～30m標準柱長滿足絕大部分應用；50m，60m，100m復雜樣品的分析。.內徑：0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進樣，痕量分析；0.32mm寬徑，分流/不分流進樣，能承受較大體積進樣；0.25mm窄徑分流進樣，GC/MS應用，較高柱效；0.18mm微徑較快分離高柱效；0.10mm
2023
05-19

氣相色譜安裝調試注意事項！
一、色譜柱的安裝1.對色譜儀分析室的要求(1)分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。(2)室內環境溫度應在5~35度范圍內，濕度小于等于85%(相對濕度)，且室內應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調。(3)準備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米)，平臺不能緊靠墻，應離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用。(4)供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右，而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經常大幅度變化的用電設備公用一條線
2023
05-19

氣相色譜載氣不純造成的問題
載氣不純造成的問題（1）進樣口：樣品易氧化，造成樣品分解，出現鬼峰等；（2）色譜柱：色譜柱內填料易氧化，縮短柱使用壽命；（3）TCD：熱敏元件(錸鎢絲)易氧化，縮短檢測器使用壽命；（4）FID：噪聲大，基線不穩定；（5）ECD：基線滿量程，無法調零；其原因：ECD控制器一般都采用“調制脈沖”供電方式，當設定好預置電流（0.5、1、2nA）后，ECD控制器將發出脈沖電平，使通過檢測器內的載氣被放射源電離的形成電子，在收集脈沖的作用下，在運算放大器輸入端進行減法運算，直至輸出為零，如果載氣純度不夠（
2023
05-19

氣相色譜六通閥準備階段操作
氣相色譜六通閥準備階段1、打開氮氣瓶減壓閥，氫氣瓶減壓閥，空氣瓶減壓閥開關給色譜儀通上載氣。壓力都為0.5Mpa2、氣相色譜儀：A、當氣相色譜儀顯示有柱前壓為：0.03~0.15Mpa（zui低0.03Mpa）（儀器左側三個壓力表全部檢查壓力，氮氣：0.3MPa，氫氣：0.15MPa，空氣：0.15MPa）氣壓參數符合時，可以直接開啟氣相色譜儀的電源開關（切記：無柱前壓力時，氣相色譜儀不能開啟）；B、儀器通過自檢，顯示“passedseleftest”，則儀器正常。此時可設定以下參數。（1）、氣
2023
05-18

干貨：教你解決色譜系統常堵問題
堵”的原因之一：純水中的細菌污染首先我們要認識到，一般的國產甲醇其實不需要額外過濾處理，直接使用沒有問題。即使是有些固態微粒雜質，也能在液相流路系統最前端的過濾頭上排除，真正容易引起問題的，是水中的細菌。新制備的純水在室內放置幾天就會長菌，而這些細菌雖然肉眼不可見，卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙，造成柱子很快報廢。這就是在配制流動相時造成的細菌污染的原因，解決它的方法很簡單，就是確保水的可靠性。有兩種方式推薦：（1）可用的方式當然是購買實驗室專用純水機，既方便又可靠，質量也放心。缺點就是價格不菲。（
2023
05-18

自動進樣器進樣時常常扎彎進樣針或進樣針推桿，原因分析及解決辦法
1.進樣隔墊上的螺母擰得過緊，隔墊在高溫時膨脹更緊，使得進樣針難以扎進弄彎針頭，擰隔墊螺母不應擰得過緊，隨著進樣口溫度升高，進樣隔墊膨脹自然會密封良好，既防止了針頭扎彎，又能增加隔墊使用次數。2.進樣針安裝不正確造成進樣口扎在其它部位，按要求正確安裝進樣針。3.進樣針管內被污染，由于污染物造成推桿活動阻塞弄彎推桿，進樣針使用一段時間后，特別是在重新開機前，應取下進樣針，用手推進樣針桿，感覺是否順暢，若有阻塞感，應吸入溶劑反復推拉清洗，若污染物仍不能清除，可將推桿拉出，同針管一起放入溶劑中超聲清洗
2023
05-18

氣相色譜哪些位置容易漏氣呢
①當載氣的流量不正常。a.流量太大調不小時，可能是：ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏；ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調不大時：ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲，則在有聲音處查漏；ⅱ.無明顯漏氣聲，鋼瓶高壓閥壓力正常，如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調節，則說明減壓閥壞或漏氣，其他情況說明氣路有堵塞。c.流量調節后不穩定，在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下，可能：ⅰ.氣路閥前面漏氣；ⅱ.氣路閥內部漏氣。②輔助氣不正常。如氫火焰檢測器（FID）點不著火的原因，可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當或氫氣漏氣。如流量不正常（
2023
05-18

液相色譜儀氘燈測試能量不足，是否必須更換新燈呢？
氘燈，是在氫燈的基礎上發展而來的，利用高純氘氣放電產生高能量紫外線的光源。光譜強度高，穩定性好，壽命長，非常適合精確測定波長，在科學研究、液相色譜、紫外-可見分光光度計、原子吸收光譜等精密實驗中作為光源或參照標準。在液相色譜分析中，氘燈是檢測器的重要光源部件。化學物質的80%左右都具有紫外吸收，所以約有70%的液相色譜分析會用到紫外檢測器，這其中，都要用到紫外氘燈來作為光源，可見，紫外氘燈在液相色譜分析中的普遍程度。而氘燈的使用壽命，在用戶看來，一般說是用了多少年才需要更換，其實按照技術角度來說
2023
05-17

氘燈介紹
氘燈廣泛應用于液相色譜儀的UV檢測器，UV－VIS分光光度計,電泳儀,SOx/NOx分析儀,血液檢查等多種分析測試儀器中。其它說明：氘燈放射出的持續光譜范圍從紫外波段的160-200nm到可見光的600nm之間，主要是依靠等離子體放電，就是指始終讓氘燈處于一個穩定的氘元素（D2或者重氫）電弧狀態下，使得氘燈成為高精度的分析測量儀器光源。儀器/檢測器型號2487OEM部件號MH82112487/MH82012487原裝燈貨號Was081142質保時間2000小時
2023
05-17

為什么要更換進樣隔墊？隔墊有哪些類型？如何根據客戶需求選擇進樣隔墊？
隔墊需定期更換，可防止：漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。不同的隔墊有不同的性能：流失性與溫度優化隔墊（BOT）：5183-4757溫度范圍寬，低流失→適合于質譜，進樣口最高溫度400度，減少在進樣口處的沾粘。長壽命隔墊5183-4761預穿孔，延長使用壽命，減少成核；自動進樣優選隔墊，適合通宵運行；進樣達400次及350度高溫。高級綠色隔墊5183-4759壽命長，耐高溫；進樣次數多；降低進樣口的粘貼；溫度達350度。以上三種隔墊屬高級隔墊，經等離子體處理，不沾粘隔
2023
05-17

氣路中為什么要用氣體捕集阱？GC中常用有哪幾類捕集阱？
GC載氣中的常見的污染物有水分，氧氣，烴類化合物和鹵代烴，其對色譜柱的壽命及被分析物的檢測有很大影響，不良的影響包括：水分：是色譜柱固定相降解的常見原因；可以損壞儀器；氧氣：最常見的污染物；是色譜柱固定相降解和進樣口襯管性能下降的常見原因；可引起不穩定被分析物的分解；烴類化合物和鹵代烴：通過增加檢測器背景噪音而降低檢測器靈敏度；還可引起基線漂移或波動、污染物色譜峰、噪音或高的基線補償。水分，氧氣，烴類捕集阱是GC中常用的捕集阱。
2023
05-17

氣相色譜中的幾個概念
1、氣相色譜：以氣體為流動相，依據組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實現復雜樣品分離的一種分離技術。分離對象是可揮發、且熱穩定，沸點一般不超過500度的樣品。2、氣體：載氣——用于傳送樣品通過整個系統的氣體。檢測器氣體——某些檢測器所需的支持氣體，如，FID。3、樣品引入：將樣品蒸汽引入載氣的過程。該過程應對樣品蒸汽有最小影響。4、色譜柱：實現樣品組分的分離。5、檢測器：對流出柱的樣品組分進行識別和響應。6、數據采集：將檢測器的信號轉換為色譜圖，以備手動或自動定性、定量分析之用。
2023
05-17

FID故障分析！
FID常見故障及解決方法1、點火前不能調零放大器預熱之后，氫焰尚未點燃，基線應能被調節到記錄儀的零點，此時改變放大器上的衰減比，基線應無偏離，如果在上述操作中發現，無論怎樣調節微電流放大器旋鈕，都不能使記錄儀上的基線回到零位，則認為是不能調故障。點火前不能調故障的發生原因有以下幾個：接線錯誤；離子室絕緣不良；引線電纜有短路；微電流放大器損壞；記錄儀故障。2、點火故障在色譜儀正常操作的條件下，按動點火器按鈕，片刻后應能聽到氫氧混合氣點燃時的爆鳴聲，此時將會觀察到基線的偏移。點火后，用涼爽的玻璃片或
2023
05-17

色譜柱使用常見問題
一、柱壓升高原因：緩沖鹽使用不當導致緩沖鹽析出，堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙，阻礙流動相傳質，引起柱壓升高；相同化合物的保留時間發生變化原因：如果沒有沖洗干凈就進行進樣，色譜柱內含有的鹽會使化合物的保留時間發生變化；二、柱效下降原因：1、有些緩沖鹽會滲入到鍵合相的深處，損害硅膠基體，導致色譜柱鍵合相流失，柱床變松，柱效下降;2、凝結在鍵合相表面，使C18碳鏈難以舒展，對物質的保留能力下降，導致柱效下降。因此用過緩沖鹽后需要對色譜柱進行沖洗，水中緩沖鹽濃度較大時應特別引起注意。三、流動相中緩沖鹽
2023
05-16

按照漏氣程度大小，檢測氣路漏氣的方法可分為以下幾點
ⅰ.嚴重漏氣。當氣源打開并穩定后，聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說明氣路有大漏。此時應將流路的流量開大，在漏氣聲出現的管路接頭附近，用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏氣。堵住氣路出口，觀察氣路中的轉子流量計，轉子能慢慢降到零，則不漏氣，否則漏氣。或者觀察系統壓力表，打開氣源，調節輸出壓力在0.3-0.6MPa之間，等氣路穩定后，堵住氣路出口，再關閉氣源總閥，半小時內如果壓力表有明顯的下降，說明這部分漏氣。具體檢測漏氣部位，應分段檢測，逐步查漏。如氣源到轉子流量計或壓力表之間氣路篩查，可參照上面的方法，堵住轉子
2023
05-16

當發現氣體純度不夠，而影響譜圖分析時，可以從以下方面來解決
①分析對象：盡量避免用GC分析在高溫下容易發生氧化、還原、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響結果分析；②氣相色譜儀系統：裝機前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈，并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時注意過濾凈化裝置是否失效，并避免氣路調節閥受到污染而使調節精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；③色譜柱：為了避免載氣中雜質的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類型色譜柱，作為保護柱，一段時間后，更換前端保護柱就可以，避免分析柱壽命縮短；或者運行一段
2023
05-16

寫給氣相色譜初學者的建議
01氣相色譜柱和檢測器的選擇當我們拿到一個需要氣相色譜儀進行測試的項目時，我們首先要確定該物質應該用哪種檢測器和色譜柱。標準會寫明所用到的檢測器，作為了解，還是給大家講下檢測器的選擇。氣相色譜儀主要的檢測器有氮磷檢測器（NPD）、火焰光度檢測器（FPD）、電子捕獲檢測器（ECD）、氫火焰離子化檢測器（FID）等，前三種檢測器屬于專用型檢測器，如電子捕獲檢測器（ECD），它只對具有電負性的物質有響應，常見的測試項目有鹵代烴、硝基苯類化合物。接下來是色譜柱的選擇。標準雖然有提供色譜柱固定相信息，但是
2023
05-16

氣相色譜載氣漏氣時，色譜圖有以下變化
①基線變化a.基線不穩定（噪聲大、恒溫操作時無規則波動或向一個方向漂移）。i.基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣；ii.基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣；iii.恒溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂移，出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有泡在氫氣中，熱導絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣；b.峰形變小、保留時間變大，從進樣器到檢測
2023
05-16

氣相色譜穩流閥使用與用途
氣相色譜穩流閥主要用以穩定載氣或燃氣的壓力,常用的氣相色譜穩流閥,兩個腔體通過連動桿由孔的間隙相連通,當調節手柄打開閥門時,系統達到平衡,如果進氣口壓力有了上升或下降,另一個腔體的氣壓隨之增加或減少,波紋管向右或向左伸張,閥針同時移動,因此氣流阻力加大或減小,則出口壓力降回至原來狀態,從而達到穩壓的效果。氣相色譜穩流閥的工作原理:由于溫度的改變使得氣體阻力發生變化,為維持流速的穩定,就需要氣相色譜穩流閥來控制。是由閥芯、橡皮隔墊、壓簧構成,流量控制器與針型閥,上有管線組成一個閉環自動控制系統,由

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