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手性柱使用方法2017/03/02

手性柱手性分離zui重要的是選擇一根好的手性柱，說到手性柱就不得不提大賽璐，做手性分析的都知道，大賽璐的手性柱目前*zui高，大家zui熟悉的可能是OD-H，很多文獻中都有報道。大賽璐公司zui初有四種填料，結構類似，對應的色譜柱分別是OD、AD、OJ和AS，粒徑10um，后來填料粒徑變?yōu)?um，就是賣的zui多、使用范圍zui廣的柱子，號稱四大金剛，分別是OD-H、AD-H、OJ-H和AS-H，在柱子名稱后邊加“-H”，意思應該是，這些柱子都只能做正相使用，為了在反相色譜中使用開發(fā)的柱子在相應

進樣器和針頭密封性2017/03/01

進樣操作前,應觀察儀器穩(wěn)定狀態(tài),只有儀器穩(wěn)定后,才能進行進樣操作,進樣操作也是影響分析結果的一個因素.注意：進油樣前,要反復抽推注射器,用空氣沖洗注射器,然后再用本體氣沖洗,以防止標氣或其它樣品氣污染注射器,造成定量計算誤差,保證進樣的真實性。要保證每次進樣手法一致、準確.另外,保證微量進樣器和針頭密封性,密封不好,影響進樣量造成結果誤差大.目前,市場上購買的注射器和針頭普遍存在質量問題,因此,要注意進樣前檢驗密封性能,方法是把針頭插到膠墊中堵住針頭眼,抽拉注射器芯然后松開,芯子應有明顯彈力返回

色譜分析條件2017/02/28

色譜中，流動相只影響分析時間和柱效率。若用理論塔板高度對移動相的線速度作圖，則存在極小點，表明在某一確定流速下，色譜柱的效能zui高。He和H2的*流速大于N2的*流速。因此，柱效相同時，要獲得高流速用H2，從安全性考慮用He，從經濟上考慮用N2。在液相色譜中，流動相與固定相的組合取決于樣品成分的保留能力。若組合不當，樣品或者直接通過色譜柱，或者*被保留而不洗脫。在液相色譜中，流動相的流速緩慢時柱效能好，但影響分析時間。應盡量采用高純度的流動相。流動相中的不純物與假峰、固定相壽命和檢測器有關。選

液相使用中的常見錯誤2017/02/27

目前還有傳統(tǒng)做法仍然存在于HPLC的技術應用中，而這些做法其實非常不利于HPLC技術的效率提高、運行成本的降低以及運行時間的縮短。本文中將提出一些可行的傳統(tǒng)做法的替代方法，有些人可能會對這些替代方法出現爭議，但如果應用得當的話，這些替代方法勢必會產生顯著的效果。因為相比不停地機械勞作，分析科學家應該更聰明地工作。常見錯誤之一——色譜柱用粒徑5µm的顆粒填充回想一下，多年來標準HPLC分析柱(250mm×4.6mm)都是采用5µm粒徑顆粒填裝的，然而，事實上3µm粒徑顆粒填裝的色譜柱(150mm×

分析色譜與制備色譜的關系2017/02/24

分析色譜是制備色譜的基礎。當我們在分析色譜上取得了良好的分離效果時，可以將其放大，應用到制備色譜上，由此，我們需要考慮調整上樣量，流速，梯度：1.上樣量的調整：他與分析色譜柱和制備色譜柱的柱長和柱內徑有關：具體關系時；制備柱上樣量/分析柱上樣量=制備柱長/分析柱長*制備柱內徑的平方/分析柱內徑的平方；2.流速的調整：制備柱流速/分析柱流速=制備柱體積/分析柱體積=制備柱長/分析柱長*制備柱內徑的平方/分析柱內徑的平方；3.梯度的調整：制備柱梯度/分析柱梯度=制備柱體積/分析柱體積*制備柱流速/分

毛細管色譜柱的選擇2017/02/23

色譜柱是目前氣相色譜中用到zui多的色譜柱，可以說是氣相色譜分離的核心，今天就和大家說說這一根毛細管色譜柱從選用、安裝到保養(yǎng)維護乃至更換的那些事兒。看看一根毛細管色譜柱的一生都經歷了什么，我們如何做能延長它的壽命呢？分析時，選擇*的毛細管柱可能是一件非常困難的任務。雖然沒有色譜柱選擇的簡易技巧、捷徑、竅門或秘訣，但卻有些指南和概念來簡化此過程。一根色譜柱的規(guī)格描述包括其固定相的種類和內外部尺寸（柱內徑、長度和膜厚等）。不同規(guī)格的色譜柱，對樣品的分離結果影響也不盡相同，如樣品分離的洗脫順序、保留時

色譜柱溫對分析結果有何影響2017/02/21

柱箱和色譜柱是氣相色譜柱系統(tǒng)的重要組成部分。柱溫，即色譜柱溫度（或柱溫箱溫度），是氣相色譜的三個重要溫度（氣化室溫度、柱溫箱溫度和檢測器溫度）之一，也是zui重要的一個溫度。(1)問題色譜柱溫度，不僅影響色譜過程的熱力學因素，也影響傳質過程的動力學因素。柱溫變化，不僅影響柱前端壓力、載氣流速等，更重要的是對物質的分離、分析結果帶來影響。(2)影響氣相色譜中，柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中，應注意柱溫的選擇，因為柱溫關系到：①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的zui高使用溫度，則會

液相色譜流動相的幾點注意事項2017/02/20

一、流動相溶劑的選擇1.所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩(wěn)定性，不與固定相和樣品組分起反應，其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩(wěn)定性和重復性的要求。2.溶劑應當不干擾檢測器的工作，溶劑應與檢測器匹配，選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3.在制備分離中,溶劑應當易于除去,不干擾對分離組分的回收。4.溶劑的粘度要小，保證合適的柱壓降。5.從實用角度考慮，溶劑應當價格低廉，容易購得，使用安全，純度要高。二、流動相溶劑使用的注意事項1.流動相溶劑應選擇HPLC的溶劑或依此為標

氣相色譜氣體使用的安全性2017/02/20

(1)問題氣相色譜對各種氣體（載氣和輔助氣）的純度要求較高，氣體純度一般要求≥99.99%。氣源就是為氣相色譜儀器提供氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器，目前市場上有空氣壓縮機、氫氣發(fā)生器和氮氣發(fā)生器，其他氣體可以使用鋼瓶。如果儀器長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時，要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于多用于常量或半微量分析的儀器，氣源要求不太嚴格的時候，如果選用高純度的氣體，不但會增加運行成本，還增加了氣路的復雜性，因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體

毛細管氣相色譜柱技術指標2017/02/17

柱效—保證*分離效果柱效N/M（每米長度上的理論塔板數）是測量分離能力的尺度。色譜柱有高的理論塔板數，則它的分離能力就很強，這意味著兩個峰的分離度就好。保留因子(RI)—保證色譜柱間的重復性保留因子RI用于度量色譜柱的選擇性和組分的洗脫順序。色譜柱間保留因子差別小，則能保證洗脫順序相同。相比率(β)—衡量保留時間重復性相比率β是組分保留時間的量度，它的大小依賴于固定相液膜的厚度。色譜柱的相比率β相差越小，柱與柱之間的保留時間重現性就越好。柱流失(pA)—低柱流失，確保高靈敏度柱流失是由于固定相降

SGE進樣針的選擇2017/02/16

牛奶和奶制品中苯甲酸和山梨酸的測定2017/02/15

據國標GB/21703-2010乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的測定，使用ShodexC18-100-5對苯甲酸和山梨酸進行測試。色譜柱：C18-100-54E（ColumnnumberP005120）流動相：CH3OH：磷酸鹽緩沖液（KH2PO4+K2HPO4?3H2O）=1：9樣品：苯甲酸benzoic、山梨酸sorbicacid流速：1.2mL/minUV:227nm進樣量：10μL實測壓力：9.1MPa根據國標GB21703-2010乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的測定方法，ShodexC18-

液相色譜柱日常使用和維護保養(yǎng)2017/01/21

液相色譜柱日常使用和維護保養(yǎng)色譜柱的正確使用和維護十分重要，稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中，需要注意下列問題，以維護色譜柱。①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料，因此在調節(jié)流速時應該緩慢進行，在閥進樣時閥的轉動不能過緩（如前所述）。②應逐漸改變溶劑的組成，特別是反相色譜中，不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧＂垡话阏f來色譜柱不能反沖，只有生產者指明該柱可以反

毛細管氣相色譜柱技術指標（Varian）2017/01/20

柱效—保證*分離效果柱效N/M（每米長度上的理論塔板數）是測量分離能力的尺度。色譜柱有高的理論塔板數，則它的分離能力就很強，這意味著兩個峰的分離度就好。保留因子(RI)—保證色譜柱間的重復性保留因子RI用于度量色譜柱的選擇性和組分的洗脫順序。色譜柱間保留因子差別小，則能保證洗脫順序相同。相比率(β)—衡量保留時間重復性相比率β是組分保留時間的量度，它的大小依賴于固定相液膜的厚度。色譜柱的相比率β相差越小，柱與柱之間的保留時間重現性就越好。柱流失(pA)—低柱流失，確保高靈敏度柱流失是由于固定相降

安捷倫GC 和GC/MS 維護計劃2017/01/20

安捷倫GC和GC/MS維護計劃項目一般維護時間措施/建議氣體管理氣體凈化器（載氣和檢測器用氣體）每6到12個月更換時間取決于氣體的容量和純度。一般來說，每6到12個月或者指示型捕集阱改變顏色時，就要更換非指示型捕集阱。當指示型捕集阱開始改變顏色時更換指示型捕集阱分流放空內部捕集阱每6個月一次*更換，以防止材料返回到EPC的控制部分，且可避免昂貴的維修分流放空外部捕集阱每6個月一次*更換，以防止樣品組分噴射到實驗室環(huán)境中流量計校準每1到2年一次重新校準電子流量計—遵循流量計的推薦計劃（如校準證書所

安捷倫氣相色譜儀 進樣口襯管2017/01/13

進樣口襯管進樣口襯管有各種特性以幫助樣品揮發(fā)，因而可使真正有代表性的樣品組分進入色譜柱。此外，安捷倫的襯管是單獨包裝的，保證了使用前的潔凈。部件號和批號絲刻在襯管上以利于質量控制和用戶使用方便，可提供用于質量保證的批號跟蹤。進樣口操作決定襯管尺寸對玻璃尺寸進行控制，能夠更好地促進襯管間的一致性，確保氣相色譜系統(tǒng)的準確性和重現性。這就是安捷倫嚴格按照下面的公差制造襯管的原因：外徑(OD)?較大外徑襯管的緊密匹配可以改善被分析物的回收率，且限制樣品遷移到進樣口的金屬表面。適合不分流進樣?外徑較小的襯

空心陰極燈工作原理2016/12/29

結構及材料陰極大多數為純金屬或合金，對于一些貴金屬，則將其制成薄片襯在支持電極上。陰極在中間為空桶形狀，空心陰極燈因此得名。陽極為一焊有鉭片或鈦絲的鎢棒，因為鉭片或鈦絲具有吸氣作用，在高溫下可以吸收少量有害氣體（如H2）。屏蔽層為防止陰陽極的擊穿，在陰陽極間設有屏蔽層。發(fā)光原理空心陰極燈（hollowcathodelamp,HCL）是一種特殊形式的低壓氣體放電光源，放電集中于陰極空腔內。當在兩極之間施加200V-500V電壓時，便產生輝光放電。在電場作用下，電子在飛向陽極的途中，與載氣原子碰撞并

微量進樣器的取液體說明2016/12/27

微量進樣器的出現是醫(yī)療用具領域一次劃時代的革命。注射器的出現是醫(yī)療用具領域一次劃時代的革命用以及針頭抽取或者注入氣體或者液體的這個過程叫作注射對于10-100微升的注射器，如果針尖堵塞，宜用直徑為0.1mm的細鋼絲耐心穿通，不能用火燒的方法，防止針尖退火而失去穿透能力。微量進樣器的取液體說明，應先用少量試樣洗滌幾次或將針頭插入試樣反復抽排幾次，并要稍微多于需要量。如有氣泡，將針頭向上，將氣泡和過量的試樣排出，用無棉的纖維紙吸去針頭的試樣。注意切勿使針頭內的試樣流失。如不慎將注射器芯子全部拉出，應

對離心機的認識2016/12/26

離心機(Centrifuge)是實驗室中常見的工具，主要于分離膠體溶液中的固相和液相。利用高速回旋的方式使離心管中之各個質點得到一個加速度，又基于固體密度多大于液體，進而使的固液分離。離心機大量應用于化工、石油、食品、制藥、選礦、煤炭、水處理和船舶等部門。離心機就是利用離心力，分離液體與固體顆粒或液體與液體的混合物中各組分的機械。離心機主要用于將懸浮液中的固體顆粒與液體分開；或將乳濁液中兩種密度不同，又互不相溶的液體分開（例如從牛奶中分離出奶油）；它也可用于排除濕固體中的液體，例如用洗衣機甩干濕

臺式低速離心機的故障和清洗問題2016/12/23

摘要：臺式低速離心機可以進一步研究生物化學、分離大量的物質。現推薦臺式低速離心機的故障檢測和清洗方法如下：1、主電源指示燈亮，這時應檢查炭刷磨損程度，如炭刷磨損超過總量的三分之一，應及時更換新的炭刷。2、主電源指示燈不亮時，檢查指示燈保險絲及室內配電板保險絲是否熔斷，同時檢查電源線是否接觸良好，如保險絲斷則應更換保險絲并保持電路暢通。3、還應檢查真空泵表及油壓指示值，如油壓過高而主機也不能啟動，必需檢查各油路是否堵塞，特別是節(jié)流小孔是否暢通，如不暢通應清洗使之暢通。4、軸承損壞或滾動受阻，軸承內