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2021
07-12

液相色譜柱失效的原因有哪些？
色譜柱在使用前，最好進(jìn)行柱的性能測(cè)試，并將結(jié)果保存起來(lái)，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。在做柱性能測(cè)試時(shí)要按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行，只有這樣，測(cè)得的結(jié)果才有可比性。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同。樣品的前處理過(guò)程：(1)最好使用流動(dòng)相溶解樣品。(2)使用預(yù)處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。(3)使用0.45μm或0.22μm的過(guò)濾膜過(guò)濾除去微粒雜質(zhì)。實(shí)際使用中，液相色譜柱有可能會(huì)失效，常見(jiàn)的原因有：1、色譜柱裝填不良裝填不良的色
2021
07-06

高效液相色譜柱柱壓高原因與解決方法
使用高效液相色譜柱做HPLC分析時(shí)，通常會(huì)遇到色譜柱柱壓過(guò)高等情況，色譜柱柱壓過(guò)高原因何在?怎么解決呢?高效液相色譜柱柱壓高原因與解決方法：色譜柱柱壓過(guò)高是HPLC柱用戶最常碰到的問(wèn)題。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問(wèn)題，您可按下面步驟檢查問(wèn)題的起因：1、拆去保護(hù)柱，看柱壓是否還高，否則是保護(hù)柱的問(wèn)題，若柱壓仍高，再檢查2、把色譜柱從儀器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查3、將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上，用10倍柱體積的流動(dòng)相沖洗柱子，(此時(shí)不要連接檢
2021
07-05

液相色譜柱流動(dòng)相的配制和流速的選擇
液相色譜柱流動(dòng)相的配制和流速的選擇1、流動(dòng)相的配制液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的，因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn)：(1)流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長(zhǎng)時(shí)間保留在柱中)。(2)流動(dòng)相與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(3)流動(dòng)相的黏度要盡量小，以便得到好的分離效果；降低柱壓降，延長(zhǎng)泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度)。(4)流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測(cè)器相適應(yīng)。如使用UV檢測(cè)器，最好使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制。(5)流動(dòng)相沸點(diǎn)不
2021
06-28

氣相色譜柱柱溫的選擇
氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。氣相色譜柱柱溫的選擇：柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比，允許使用溫度，以及檢測(cè)器的靈敏度。柱溫主要影響分配系數(shù)、容量因子以及組分在流動(dòng)相和固定相中的擴(kuò)散系數(shù)，從而影響分離度和分析時(shí)間。選擇溫柱的原則，一般是在使難分離物質(zhì)對(duì)達(dá)到要求的分離度條件下，盡可能采用低溫柱，其優(yōu)點(diǎn)是可
2021
06-23

液相色譜柱的規(guī)格和使用的注意事項(xiàng)介紹
液相色譜柱是液相色譜分離能力的核心部分，其規(guī)格有哪些呢？按用途可分為分析型和制備型兩類①常規(guī)分析柱（常量柱），內(nèi)徑2~5mm,柱長(zhǎng)10~30cm；②窄徑柱（narrowbore），內(nèi)徑1~2mm，柱長(zhǎng)10~20cm；③毛細(xì)管柱（又稱微柱microcolumn），內(nèi)徑0.2~0.5mm；④半制備柱，內(nèi)徑＞5mm；⑤實(shí)驗(yàn)室制備柱，內(nèi)徑20~40mm，柱長(zhǎng)10~30cm；⑥生產(chǎn)制備柱內(nèi)徑可達(dá)幾十厘米。液相色譜柱的一些注意事項(xiàng)：1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉
2021
06-18

關(guān)于UHPLC色譜柱的特點(diǎn)和維護(hù)說(shuō)明
UHPLC色譜柱特點(diǎn)：●高純球形硅膠填料。●粒徑有1.8μm和2.2μm鍵合各種官能團(tuán)。●機(jī)械穩(wěn)定性優(yōu)異，可耐受壓力至10000psi。●中性、酸性、堿性化合物峰形美，柱效高。●重現(xiàn)性好。UHPLC色譜柱的維護(hù)措施：1、使用保護(hù)柱2、大多數(shù)柱的PH穩(wěn)定范圍是2-7.5，盡可能在此范圍內(nèi)使用3、避免流動(dòng)相組成及極性有劇烈變化4、流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過(guò)濾處理5、如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相，要在實(shí)驗(yàn)完畢將柱子沖洗干凈6、壓力升高時(shí)更換保護(hù)柱
2021
06-15

使用免疫親和柱凈化的優(yōu)勢(shì)
免疫親和柱的全稱為免疫親和層析柱（immnuoaffinitychromatographycolumns,IAC），常簡(jiǎn)稱為：親和柱、免疫親和柱、親和層析柱等。它是利用抗原抗體特異性可逆結(jié)合特性的SPE技術(shù),根據(jù)抗原抗體的高選擇性,從復(fù)雜的待測(cè)樣品中提取目標(biāo)化合物。主要原理是將抗體與惰性微珠共價(jià)結(jié)合,然后裝柱,將抗原溶液過(guò)免疫親和柱,而非目標(biāo)化合物則沿柱流下,最后用洗脫緩沖液洗脫抗原,從而得到純化的抗原。使用免疫親和柱凈化的優(yōu)勢(shì)：因?yàn)槊庖哂H和柱的高特異性，使用免疫親和柱凈化可以獲得純凈的樣品提取
2021
06-08

離子色譜柱的一些常見(jiàn)的問(wèn)題分析
離子色譜柱位于進(jìn)樣器與分析柱之間，是液相色譜分析中重要的色譜耗材，使用保護(hù)柱可大大降低分析柱受污染的程度，延長(zhǎng)分析柱使用壽命。離子色譜柱的一些常見(jiàn)的問(wèn)題分析：1.柱壓升高在檢查流路沒(méi)有阻塞的前提下，更換離子色譜柱過(guò)濾網(wǎng)板，一般情況下更換保護(hù)柱進(jìn)口端的網(wǎng)板。2.分離度降低可以是由于離子色譜柱的柱效降低或選擇改變所引起的，可以通過(guò)適合的清洗對(duì)離子色譜柱進(jìn)行清洗，或者改變離子色譜的流動(dòng)相來(lái)改善分離。3.死體積增大由于分離柱入口樹(shù)脂壓力使樹(shù)脂造成空隙或才樹(shù)脂壓碎而成，使離子色譜分離度下降、分叉等，這時(shí)可
2021
06-04

離子色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)措施有哪些？
離子色譜柱是離子色譜系統(tǒng)的心臟，只有性能優(yōu)良的色譜柱才能達(dá)到良好的分離效果，這對(duì)色譜柱材料，填充料（交換樹(shù)脂）、柱尺寸、裝柱技術(shù)等均有一定的要求。柱兩端均有微孔篩板以防試料或洗脫液中的細(xì)微顆粒進(jìn)入柱中，影響柱中樹(shù)脂的滲透性。離子色譜柱的分離原理：使用表面有離子交換基團(tuán)的離子交換劑作為固定相。帶負(fù)電荷的交換基團(tuán)（如磺酸基和羧酸基）可以用于陽(yáng)離子的分離；帶正電荷的交換基團(tuán)（如季胺鹽）可以用于陰離子的分離。不同離子與交換基的作用力大小不同，在樹(shù)脂中的保留時(shí)間長(zhǎng)短不同，從而被相互分離。離子色譜柱的維護(hù)保
2021
05-28

如何判斷更換新色譜柱的時(shí)間呢？
色譜柱基本上是每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的一種實(shí)驗(yàn)室耗材，當(dāng)使用效果已經(jīng)無(wú)法滿足實(shí)驗(yàn)需求的時(shí)候，就需要考慮更換新的色譜柱了。那么如何判斷更換新色譜柱的時(shí)間呢？（1）使用壓力、分離度和峰形的混合指標(biāo)來(lái)考察一根色譜柱的狀態(tài)。壓力的測(cè)量是最容易的，通常我們確定的色譜方法要滿足以下的要求：用新柱子時(shí)柱壓不高于2500psi，在任何情況下壓力都不超過(guò)3000psi。有統(tǒng)計(jì)表明，超過(guò)60%的色譜柱損壞是由于壓力過(guò)高的原因。分離度是考察色譜柱的一個(gè)非常重要的指標(biāo)，只要兩個(gè)組分可以獲得基線分離，對(duì)該分析物的定量就不會(huì)有什么問(wèn)題
2021
05-24

減少色譜柱固定相流失的主要措施有哪些？
色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相，以及色譜柱的制備和操作條件。色譜柱固定相是指在色譜分離中固定不動(dòng)、對(duì)樣品產(chǎn)生保留的一相。柱色譜或平板色譜中既起分離作用又不移動(dòng)的那一相。固定相的選擇對(duì)樣品的分離起著重要作用，有時(shí)甚至是決定性的作用。減少色譜柱固定相流失的主要措施有哪些？（1）盡量使用高純氣體（純度99.999%以上）作為載氣；（2）注意載氣的凈化，除去載氣中的氧和碳?xì)浠衔铮唬?）所有氣路中的材料和密封件最好為金屬件（不含石墨墊、襯管和色譜柱），以防長(zhǎng)期使用中漏氣；（4）經(jīng)常檢查確保毛細(xì)管柱
2021
05-18

怎樣才能延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命呢？
色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好，分析速度快等。作為色譜分析的易耗品，怎樣才能延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，更大限度的減少成本呢？（1）正確的安裝和操作氣相色譜柱一旦受到損傷之后，想恢復(fù)其分離效能往往是極其困難的，因此要使一根氣相色譜柱能夠獲得更長(zhǎng)的使用壽命，最根本的是在于能夠正確的安裝和操作，形成良好的使用和維護(hù)習(xí)慣。（2）使用預(yù)柱為了延長(zhǎng)色譜柱的壽命，除合理選擇柱類型和固定相外，減少柱的活化或再生頻率，提高日常工作效率，是
2020
10-26

Symmetry 色譜柱使用時(shí)候有什么要注意的呢？
Symmetry色譜柱的技術(shù)主要包括填料技術(shù)和裝柱技術(shù)，填料的好壞對(duì)色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術(shù)沒(méi)有想象中那么簡(jiǎn)單，不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長(zhǎng)度，裝柱工藝都有所不同，要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床，需要經(jīng)驗(yàn)積累。一般情況下，正相反相柱應(yīng)該都能反沖，只有兩端篩板孔徑不對(duì)稱的柱子不能反沖，不過(guò)目前這樣的柱子已經(jīng)比較少見(jiàn)了。反沖是為了把柱頭的污染物沖洗掉，反沖后還是正著用比較好，以免柱子的兩頭都被污染。建議正向使用，反向沖洗。使用該Symmetry色譜柱時(shí)應(yīng)當(dāng)注意以下事項(xiàng)：避
2020
10-24

淺析Inertsil 色譜柱被污染的解決辦法
Inertsil色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一，樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成，并且一般比常規(guī)價(jià)格要貴很多。因此，其維護(hù)保養(yǎng)十分重要。1、確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)；很多單位的離子色譜儀是陰、陽(yáng)離子混用的，因此，接色譜柱前，一定要保證所有閥件或管路已清洗干凈，避免造成堵塞。2、確保不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過(guò)預(yù)處理，去除顆粒物等會(huì)給泵和色譜柱帶來(lái)負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。3、確保離子不干燥。每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品，還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣?lái)清洗柱；若分
2020
10-16

離子色譜儀基本構(gòu)造及工作過(guò)程
離子色譜法主要用于分析環(huán)境樣品，包括地表水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水中的陰離子和陽(yáng)離子、酸性沉積物和大氣顆粒物，以及水中的微量雜質(zhì)和與微電子工業(yè)相關(guān)的試劑。離子色譜儀基本構(gòu)造與普通高壓液相色譜儀一樣，目前的離子色譜儀一般是一個(gè)接一個(gè)地制成單元組件，然后根據(jù)分析要求將所有需要的單元組件組合在一起。基本部件有流動(dòng)相容器、高壓輸液泵、注射器、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。此外，可根據(jù)需要配置流動(dòng)相在線脫氣器、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、流動(dòng)相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動(dòng)控制系統(tǒng)。離子色譜儀的工作過(guò)程如下:
2020
10-12

頂空氣相色譜柱基線波動(dòng)問(wèn)題應(yīng)如何解決？
頂空氣相色譜柱由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件多、回收準(zhǔn)備時(shí)間長(zhǎng)等原因，在使用過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)各種異常情況。下面介紹頂空氣相色譜儀的常見(jiàn)故障及其維護(hù)方法:一、頂空氣相色譜儀進(jìn)樣后不出色譜峰的故障：進(jìn)樣后頂空氣相色譜柱檢測(cè)信號(hào)無(wú)變化，儀器無(wú)峰，輸出仍為直線。在這種情況下，從進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器逐一檢查。1.首先檢查注射器是否堵塞。如果沒(méi)有問(wèn)題，2.再次檢查樣品入口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否密封緊密。3.然后檢查色譜柱是否破損和漏氣。4.后觀察探測(cè)器出口是否暢通。5.探測(cè)器出口暢通二、頂空氣相色譜儀基線問(wèn)題：氣相色譜
2020
10-09

液相色譜柱的PH使用范圍與峰形異常介紹
液相色譜柱是定量分析和雜質(zhì)檢測(cè)的主要精密儀器。液相色譜柱是液相色譜儀的核心部件。在這里，我想介紹一些使用液相色譜柱液相色譜柱的PH使用范圍與峰形異常是怎樣一回事！一、pH使用范圍通常認(rèn)為硅膠基質(zhì)柱的酸堿度在2-8的范圍內(nèi)。如果選擇高品質(zhì)硅膠，則添加高密度粘合和雙尾密封，大大增加l0和z的耐酸堿范圍。注射用頭孢拉定移動(dòng)村1的酸堿度為8，對(duì)色譜柱非常有害。有必要選擇耐高酸堿度的色譜柱。二、峰形異常峰形的對(duì)稱性對(duì)峰面積和分辨率有很大影響，從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。首先檢查樣本是否過(guò)載。樣品過(guò)載導(dǎo)致的峰
2020
09-30

離子色譜儀的顆粒與含碳量介紹
離子色譜儀的顆粒與含碳量介紹一、顆粒外形離子色譜儀中大多現(xiàn)代HPLC填料都是球形顆粒，但有時(shí)是不規(guī)則的顆粒。球形顆粒提供較低的柱壓、較高的柱效和穩(wěn)定性以及較長(zhǎng)的柱壽命在使用高粘度的活動(dòng)相時(shí);不規(guī)則顆粒有較大比表面積和相對(duì)低廉的價(jià)格。二、顆粒粒徑粒徑越小柱效越高、分離度越高，但同時(shí)會(huì)導(dǎo)致較高柱壓降。選擇1.5-3μm的填料以解決一些復(fù)雜樣品,UPLC可以使用1.5μm的填料;另外10μm或更大粒徑的填料用作半制備或制備柱。三、含碳量含碳量指的是硅膠表面鍵合相的比例，與比表面積和鍵合覆蓋度等有關(guān)。高
2020
09-25

氣相色譜儀出現(xiàn)拖尾的原因有哪些？
氣相色譜儀出現(xiàn)拖尾的原因有哪些？1、這可能是由于進(jìn)樣口或氣相色譜柱不干凈，或氣相色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出氣相色譜柱。切掉一段氣相色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長(zhǎng)度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長(zhǎng)。使用正確的切割工具來(lái)切割色譜柱。如果切割不好，則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。卸下分流出口管路并用溶劑
2020
09-21

影響離子色譜儀使用溫度上限的因素
首先，明確了離子色譜儀的使用溫度范圍實(shí)際上是指固定相的使用溫度范圍。這是因?yàn)槊?xì)管柱的外壁用于石英，填充柱用于不銹鋼外管和硅酸鹽基質(zhì)的載體，它們具有非常高的耐熱性。固定相一般是有機(jī)物，熱穩(wěn)定性受到限制，因此成為限制柱的使用溫度的瓶頸。固定相在高溫下有兩個(gè)問(wèn)題一是揮發(fā)產(chǎn)生蒸汽，色譜問(wèn)題是基線上升，噪聲增大，明顯不理想。二是分子結(jié)構(gòu)的不可逆分解，也就是離子色譜儀的器質(zhì)性損壞。為了避免上述兩個(gè)問(wèn)題，就必須限制高使用溫度。但是，問(wèn)題真的就是這么簡(jiǎn)單嗎？其實(shí)未必。影響固定相使用溫度的因素是很多的。固定相一

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