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2012
06-19

EPA 528飲用水中酚類物質(zhì)的檢測的樣品萃取方法
EPA528，飲用水中酚類物質(zhì)的檢測方法，下文摘操了樣品制備過程中樣品準備，萃取，濃縮定容的過程.萃取柱：SepaxDVB萃取小柱（500mg/6mL）樣品準備：用鹽酸溶液將水樣調(diào)至pH2或以下。S柱活化：3mL二氯甲烷潤洗三次，3mL甲醇潤洗三次，0.05mol/L鹽酸潤洗三次；上樣：取1L水樣加入S柱中，流速調(diào)至約20mL/min，抽干10~15min洗脫：用10mL的二氯甲烷潤洗樣品瓶，加入到萃取柱中并滴流地收集到收集管中，再向萃取柱中加入2~3mL二氯甲烷緩慢地抽入到收集管中；干燥：將洗
2012
06-04

GB/T 20361-2006/液相熒光法測定水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的色譜條件
國家標準GB/T20361-2006，規(guī)定了水產(chǎn)品中孔雀石綠及其代謝物隱性孔雀石綠殘留總量，結(jié)晶紫及其代謝產(chǎn)物隱性結(jié)晶紫殘留總量的液相色譜熒光測定方法.該檢測方法需要的儀器設(shè)備與耗才為：1,勻漿機／離心機／旋渦振蕩器：用于樣品制備過程中的離心，混合，搖勻.2,固相萃取裝置／賽分酸性氧化鋁萃取小柱:用于樣品的萃取與純化3,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器：用于凈化樣品的濃縮.4,帶熒光檢測器的液相色譜儀，用于樣品的檢測與定量.5,美國tedia色譜純乙腈等化學試劑：用于樣品的提取，萃取時的洗脫，hplc檢測時的流動相
2012
05-11

氨基色譜柱的使用與保養(yǎng)
氨基色譜柱，全稱氨丙基鍵合硅膠色譜柱，在HPLC中既可以作為反相色譜柱，又可以作為正相色譜柱.使用者在進行正反相轉(zhuǎn)換操作過程中一定要注意以下幾項：對于新購買到的柱子，首先請注意打開分析測試說明書，了解柱子的保存溶劑。如果保存溶劑與你將要使用的流動相極性不同不會互溶，請先用異丙醇過渡。過渡過程中注意因異丙醇粘度較大，會導(dǎo)致柱壓很高，適當調(diào)低流速即可。如果要使用的流動相中還含有緩沖鹽類，建議在用分析流動相之前，先用不含緩沖鹽的同比例流動相過渡，這樣可避免緩沖鹽在分析柱內(nèi)的析出。柱效檢測：我用于判斷一
2012
03-30

元素燈/空心陰極燈的使用和保養(yǎng)
元素燈/空心陰極燈是原子吸收光譜中zui常用的光源,元素燈/空心陰極燈的使用和保養(yǎng)注意事項如下：1.每隔3~4個月，應(yīng)將不常用的燈，通電點燃2~3小時，以保證燈的性能，延長其壽命2.使用時不得超過zui大額定電流，否則會使陰極材料大量濺射、熱蒸發(fā)或陰極熔化，壽命縮短，甚至發(fā)生*性損壞.3.使用一段時間后燈會老化，導(dǎo)致發(fā)光不穩(wěn)，光強減弱，噪聲增加。在這種情況下可用激活器加以激活，或把燈的極性反接，在規(guī)定的zui大電流下點燃30分鐘，多數(shù)燈的性能可以恢復(fù).4.取放或拆卸等時，應(yīng)拿燈座，不要拿燈管。如
2012
03-19

液相色譜柱的維修與保養(yǎng)
1.液相色譜柱的維護：我們在使用新的色譜柱應(yīng)該在我們自己的液相色譜儀上進行性能測試，即使用色譜柱附帶的檢驗報告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效。并且，在以后的使用中，應(yīng)時常對色譜柱進行測試。而且在使用的過程中常常有堵塞的現(xiàn)象，造成這種現(xiàn)象的主要原因是①溶劑中的不溶物②樣品中的不溶物③泵進樣器等中的不溶物④柱內(nèi)不溶物的形成等。如果當色譜柱堵塞以后我們可以對色譜柱進行修復(fù)，首先，使用含鹽緩沖液后（如離子對試劑）應(yīng)用溶解性強的溶劑（如水）進行沖洗。其次，先斷開檢測器，然后用對來自樣品中的物質(zhì)有強溶
2012
03-05

2010藥典HPLC辛伐他汀含量測定的色譜條件
2010藥典HPLC辛伐他汀含量測定的色譜條件：1，樣品制備：釋液：乙腈：0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.0）=60：40樣品：精密稱定辛伐他汀約40mg，置100mL量瓶中，加上述稀釋溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻.2.色譜柱：用4.6mm*33mm*3u的C18鍵合硅膠色譜柱，特別推薦InertsilODS-34.6*33MM*3U辛伐他汀柱.柱溫：25℃；檢測波長：238nm；流速：3.0mL/min；進樣量：10μL流動相：A:乙腈：0.1%磷酸溶液=50：50，B：
2012
03-03

2010新藥典分析檳榔的色譜條件
2010新藥典分析檳榔的色譜條件為：以強陽離子交換鍵合硅膠為填充劑的色譜柱（Polysulfonix-SCX檳榔柱）；以乙腈-磷酸溶液（2→1000，濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至3.8）（55：45）為流動相；檢測波長為215nm。理論板數(shù)按檳榔堿峰計算應(yīng)不低于3000.
2012
02-27

HPLC法測定脂溶性維生素
HPLC法測定脂溶性維生素，實驗原理：樣品中的維生素A及維生素E經(jīng)皂化處理后，將其不可皂化部分提取至有機溶劑中。用液相色譜法C18反相柱將維生素A和維生素E分離，經(jīng)紫外檢測器檢測，并用內(nèi)標法定量測定。該法zui小檢出量分別為：VA：0.8ng；α-E：9l.8ng；γ-E：36.6ng；δ-E：20.6ng.三、儀器和試劑儀器高壓液相色譜儀帶紫外分光檢測器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、高速離心機；小離心管：具塑料蓋1.5~3.0mL塑料離心管（與高速離心機配套）、高純氮氣、恒溫水浴鍋、紫外分光光度計。2.試劑實
2011
10-23

HPLC分析中怎樣解決流路中的氣泡問題
HPLC分析過程中常出現(xiàn)的問題：系統(tǒng)的流路中存在氣泡。由于氣泡的存在，會造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴重時會造成分析靈敏度下降；氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。造成上述現(xiàn)象的主要原因有三條：一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡；二是系統(tǒng)開始工作時未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈；三是在注入樣品時不注意混入了空氣。為了避免這類問題的出現(xiàn)，液相色譜實際分析過程中必須重視對流動相進行脫氣處理。常用的脫氣方法有以下幾種：1.吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶
2011
10-17

延長色譜柱使用壽命的方法
色譜柱的使用壽命主要是分局柱效和柱壓兩個指標來衡量，如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高，通常被認為該色譜柱已經(jīng)結(jié)束。因此，延長色譜柱使用壽命的關(guān)鍵是，消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是延長色譜柱使用壽命的方法：一、流動相的PH應(yīng)在使用的范圍內(nèi)色譜柱的PH適用范圍其反相色譜柱的PH范圍一般為2-9，由于填料中存在Si-C和Si-O鍵，流動相超過其PH范圍將會導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂，使柱效下降，使用壽命變短。由于流動相的PH控制不當而對色譜柱造成的損害，通常很難是色譜柱恢復(fù)，因此必須認
2011
08-30

液相色譜儀操作使用過程中的注意事項
一，液相色譜儀操作過程：1、開機操作：（1）、打開電源，用Harb相連接時，注意Harb電源，打開計算機，打開BootpServer（一般啟動時已打開）；（2）、自上而下打開個組件電源，BootpServer里顯示有信號時（有六行字符），打開工作站（先打開Online）；（3）、打開沖洗泵頭的10％異丙醇溶液的開關(guān)（需用針捅抽），控制流量大小，以能流出的zui小流量為準；（4）、注意各流動相所剩溶液的容積設(shè)定，若設(shè)定的容積低于zui低限會自動停泵，注意洗泵溶液的體積，及時加液；（5）、使用過程中
2011
08-22

HPLC色譜柱的管理
1色譜柱的類型常用的色譜柱填充劑有硅膠和化學鍵合硅膠、離子交換樹脂、凝膠或玻璃微球等填充劑。在化學鍵合硅膠中以十六烷基硅烷鍵合硅膠zui常用,辛基硅烷鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用。近年來,由于蛋白質(zhì)等生物大分子物質(zhì)分離提純技術(shù)的飛速發(fā)展,離子交換色譜柱、凝膠色譜柱的應(yīng)用也越來越廣。2影響色譜柱使用壽命的因素2.1流動相在以水溶液為流動相時,水溶液中的微生物例如細菌容易生長,當用水溶液或有機酸緩沖液保護柱子時,一些霉菌可能在色譜柱中滋生,堵塞固定相顆粒間的空隙。由于濕法填充技術(shù)的問世,
2011
08-16

液相色譜柱柱壓過高的解決辦法
液相色譜儀開機或者更換色譜柱時，柱壓過高是常出現(xiàn)的問題.色譜柱壓過高的原因有兩種：一.色譜柱本身的原因。主要表現(xiàn)在：長期使用受樣品污染造成區(qū)域堵塞，而引起柱壓過高.或者柱子在裝填或運輸過程中受物理振動造成填料松動,等柱子本身的問題.二，柱壓過高很多常不是色譜柱本身的問題，而是色譜儀器或者液體管路，流動相等外部原因引起的.當遇到柱壓過高時,我們應(yīng)該怎么解決呢?首先應(yīng)該排查出引起柱壓過高的原因,而不應(yīng)武斷的把問題的原因怪罪在色譜柱的問題上主要步驟有:1．拆去保護預(yù)柱，看柱壓是否還高，否則是保護柱的問
2011
08-14

HPLC測定奶制品中三聚氰胺含量的國家標準（GB/T 22388-2008）
國家標準GB/T22388-2008中詳細的標明了用HPLC液相法測定奶制品中的三聚氰胺的含量.所需實驗儀器與耗材：帶梯度的液相色譜儀，C18/C8液相色譜柱，柱溫箱，氮氣吹干儀，混和型陽離子萃取小柱，離心機.樣品制備：按GB/T22388-2008中3.4節(jié)進行：稱取2g（到0.01g）試樣（液態(tài)純牛奶）于50mL具塞塑料離心管中，加入15ml1%三氯乙酸提取液和5mL乙腈，充分混勻，超聲提取20min，再振蕩提取10min后，以4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液潤濕的濾紙
2011
08-10

HPLC色譜流動相的脫氣方法
HPLC系統(tǒng)的管路流體如有氣泡生成，會造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰有的甚至影響HPLC的靈敏度.如今在使用HPLC時為防止氣泡生成，主要是對色譜流動相做脫氣處理，其主要的方法如下：1.吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國內(nèi)因氦氣價格較貴，本法使用較少；2.加熱回流法此法的脫氣效果較好；3.抽真空脫氣法此時可使用微型真空泵，降壓至0.05-0.07MPa即可除
2011
08-08

紫外/可見分光光度計的維護保養(yǎng)
紫外/可見分光光度計，誕生于1940年的美國。隨著科學技術(shù)的發(fā)展，紫外/可見分光光度計已是世界上使用zui多、覆蓋面zui廣的一種分析儀器之一，已在生命科學、材料科學、環(huán)境科學、農(nóng)業(yè)科學、計量科學、食品科學、地質(zhì)科學、石油科學、醫(yī)療衛(wèi)生、鋼鐵冶金、化學化工等各個領(lǐng)域的科研、生產(chǎn)、教學等工作中得到了非常廣泛的應(yīng)用。它可做定量分析、純度分析、結(jié)構(gòu)分析和定性分析，在制藥、食品行業(yè)中的產(chǎn)品質(zhì)量控制、各級藥檢系統(tǒng)的產(chǎn)品質(zhì)量檢查中更是*的分析儀器.紫外可見分光光度計的日常維護于注意事項如下：一、環(huán)境中的塵埃
2011
08-01

HPLC法測定芍藥湯中鹽酸小檗堿的色譜條件
HPLC法測定芍藥湯中鹽酸小檗堿的含量：1,樣品的提取：按處方稱取各味中藥,放入煎煮器中,采用傳統(tǒng)水煎方法提取2次,加水量分別為6、4倍,每次煎煮30min,合并煎煮液,濃縮,真空干燥成干膏粉,備用。2.樣品前處理與制備：取芍藥湯干膏粉（過4號篩）約50mg,精密稱定,精密加入鹽酸-甲醇溶液（1∶100）30mL,稱定重量,超聲提取（功率250W,頻率40kHz）30min,放冷,再稱定重量,用鹽酸-甲醇溶液補足減失的重量,搖勻,過濾。濾液濃縮后移置10mL量瓶中,用鹽酸-甲醇溶液稀釋至刻度,搖
2011
07-27

液相色譜儀管路阻塞的原因與解決辦法
隨著科學的發(fā)展，液相色譜在化學分析領(lǐng)域的應(yīng)用發(fā)展迅速.廣大實驗人員在使用液相色譜儀的過程中，管路的堵塞是常發(fā)生的故障之一.下文為您介紹液相色譜管路堵塞的原因與解決方法.液相色譜管路阻塞的原因：1.沒有很好過濾流動相；2.樣品中有微粒；3.泵或進樣器墊圈產(chǎn)生碎片；4.預(yù)柱、護柱和分析柱中漏出填料；5,毛刺和銼屑進入；6.流動相中的結(jié)晶鹽；7.微生物8.系統(tǒng)中進入了其它顆粒性物質(zhì)。液相色譜管路阻塞解決方法：系統(tǒng)中管路阻塞的現(xiàn)象很少見，常見的是燒結(jié)過濾片（玻璃砂芯）阻塞。用燒結(jié)過濾器或過濾片（孔徑2-
2011
07-24

怎樣維護保養(yǎng)原子吸收光譜儀
1.空心陰極燈需要一定預(yù)熱時間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值，防止突然升高，造成陰極濺射。有些低熔點元素燈如Sn、Pb等，使用時防止震動，工作后輕輕取下，陰極向上放置，待冷卻后再移動裝盒。裝卸燈要輕拿輕放，窗口如有污物或指印，用擦鏡紙輕輕擦拭。空心陰極燈發(fā)光顏色不正常，可用燈電流反向器（相當于一個簡單的燈電源裝置），將燈的正、負相反接，在燈zui大電流下點燃20－30min；或在大電流100－150mA下點燃1－2min，使陰極紅熱，陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑，能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體，這樣可以
2011
07-19

怎樣選高性價比品牌的色譜柱（inertsil）
inertsil系列色譜柱，是日本GL-Science公司生產(chǎn)的色譜柱.在如今市面上色譜柱品牌凌亂滿目，用戶在選用色譜柱時眼花繚亂，那應(yīng)該選用什么品牌的色譜柱的呢！下面分幾點概述一下：1.硅膠球形填料（固定相）:液相色譜柱的填料一般以硅膠鍵合不同化學鍵為主，就目前的國內(nèi)市場來說，雖然喊著國產(chǎn)的品牌非常多，但是鑒于國內(nèi)硅膠填料的工藝以及穩(wěn)定性的問題，始終沒有一款填料能填裝色譜柱.因此基本選用進口硅值膠填料從而受制與人.同時很多國外的色譜生產(chǎn)廠商的硅膠填料也需外購，同樣受制與人，影響其產(chǎn)品的穩(wěn)定性.

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