HPLC法測定芍藥湯中鹽酸小檗堿的含量:
1,樣品的提取:按處方稱取各味中藥,放入煎煮器中,采用傳統水煎方法提取2次,加水量分別為6、4倍,每次煎煮30 min,合并煎煮液,濃縮,真空干燥成干膏粉,備用。
2.樣品前處理與制備:取芍藥湯干膏粉(過4號篩)約50 mg,精密稱定,精密加入鹽酸-甲醇溶液(1∶100)30 mL,稱定重量,超聲提取(功率250 W,頻率40 kHz)30 min,放冷,再稱定重量,用鹽酸-甲醇溶液補足減失的重量,搖勻,過濾。濾液濃縮后移置10 mL量瓶中,用鹽酸-甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,取續濾液,即得。
3,,芍藥湯中鹽酸小檗堿HPLC測定的色譜條件:
色譜柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相:TEDIA乙腈-0.05 mol/L磷酸二氫鉀水溶液-三乙胺(30∶70∶0.14);流速:1.0 mL/min;柱溫:25 ℃;檢測波長:345 nm。
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