國家標準GB/T 22388-2008中詳細的標明了用HPLC液相法測定奶制品中的三聚氰胺的含量.
所需實驗儀器與耗材: 帶梯度的液相色譜儀,C18/C8液相色譜柱,柱溫箱,氮氣吹干儀,混和型陽離子萃取小柱,離心機.
樣品制備:
按GB/T 22388-2008中3.4節進行:稱取2g(到0.01g)試樣(液態純牛奶)于50mL具塞塑料離心管中,加入15ml 1%三氯乙酸提取液和5mL乙腈,充分混勻,超聲提取20min,再振蕩提取10min后,以4000r/min離心10min。上清液經三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL濾液,過混合型陽離子固相萃取小柱(PCX)。洗脫液于50℃下氮氣吹干,殘留物用20%甲醇的水溶液定容至1mL.
色譜條件:
緩沖液:10mM檸檬酸, 10mM辛烷磺酸鈉
流動相:緩沖溶液:乙腈=90:10
進樣量:20uL
流 速:1.0mL/min
柱 溫:40℃
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