北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）
食品中匹可硫酸鈉的檢測
檢測樣品：果凍 蜜餞 糖果 果汁 固體果汁
檢測項目：匹可硫酸鈉
方案概述：方法二：迪馬優化方法，采用ProElut PWA-2弱陰離子交換固相萃取柱凈化，更快速。
匹可硫酸鈉是一種具有潤腸通便功效的藥品，由于服藥后的不良反應和副作用，需醫生處方指導使用。2020年4月，有公司非法在食品中使用匹可硫酸鈉當作酵素進行添加，做成軟糖、蜜餞和果凍類酵素食品。國家有關機關已經發文嚴格禁止此類行為。
迪馬科技參考國家市場監督管理總局批準的《BJS 201911食品中匹可硫酸鈉的測定》食品補充檢驗方法，建立了液體果汁、果凍、糖類，固體果汁、蜜餞等食品中匹可硫酸鈉的檢測方法，采用Spursil色譜柱結合LC-MS/MS，前處理采用兩種方法，兩種方法定量限均為0.125mg/kg，可供廣大分析工作者參考。
方法一：按照標準采用ProElut PA聚酰胺固相萃取柱凈化；
方法二：迪馬優化方法，采用ProElut PWA-2弱陰離子交換固相萃取柱凈化，更快速。
食品中匹可硫酸鈉的測定
1、適用范圍
本方案適用于果凍、蜜餞、糖果、果汁、固體果汁等樣品中匹可硫酸鈉的測定。
2、標準品配制
2.1 標準儲備溶液：準確稱取標準品，用水配制成1.0mg/mL的標準儲備液；
2.2 標準工作液：取適量標準儲備液，用甲醇配制成1.25μg/mL的標準工作液。
方法一：參考BJS 201911
3、提取
(1) 液體飲料類樣品
稱取1.0g樣品于50mL離心管中，加入20mL水，80℃水浴10min，冷卻后，轉移至25mL容量瓶中，加入2.5mL1%三lv乙酸，用水定容至25mL(若提取液渾濁，可將提取液離心，6000rpm離心2min)，取出上清液10mL待凈化。
(2) 果凍類樣品
稱取1.0g樣品，加入20mL水，80℃水浴10min，冷卻后，轉移至25mL容量瓶中，加入2.5mL1%三lv乙酸，用水定容至25mL(若提取液渾濁，可將提取液離心，6000rpm離心2min)，取出上清液10mL待凈化。
(3) 糖果類和固體飲料類樣品
稱取1.0g樣品，加入40mL水，80℃水浴15min，冷卻后，轉移至50mL容量瓶中，加入5mL1%三lv乙酸，用水定容至50mL。(若提取液渾濁，可將提取液離心，6000rpm離心2min），取出上清液5mL待凈化。
(4) 蜜餞類樣品
稱取1.0g樣品，加入40mL水，超聲提取15min，6000rpm離心2min，轉移至50 mL容量瓶中，加入5mL1%三lv乙酸，用水定容至50mL。(若提取液渾濁，可將提取液離心，6000rpm離心2min)，取出上清液10mL待凈化。
4、凈化
ProElut PA 1g/6mL (Cat#: 65944)
1、活化：10mL甲醇，10mL水活化，棄去流出液；
2、上樣：加入待凈化液，棄去流出液；
3、淋洗：加入10mL水，15mL70%甲醇水，棄去流出液；
4、洗脫：加入20mL氨水乙醇溶液*，收集流出液；
5、重新溶解：80℃減壓蒸干，用水定容至合適的體積(液體飲料和果凍定容至10mL，蜜餞定至5mL、奶糖和固體果汁類樣品定容至2.5mL)，過PES膜(Cat#: 30017)，上機分析。
*氨水乙醇溶液：氨水:水:乙醇=1:2:7(體積比)
注：同方法制備基質匹配標準溶液。
方法二：迪馬優化方法
3、提取
稱取1.0g樣品于50 mL離心管中，加入20mL水，80℃水浴10min(多搖幾次，保證樣品充分溶解)，冷卻后，轉移至25mL容量瓶中，加入2.5mL1%三lv乙酸，用水定容至25mL(若提取液渾濁，可將提取液離心，6000rpm離心2min)，取出上清液10mL待凈化。
4、凈化
ProElut PWA-2 150mg/6mL (Cat#: 65815)
1、活化：10mL甲醇，10mL水活化；
2、上樣：加入待凈化液，棄去流出液；
3、淋洗：加入10mL水，15mL70%甲醇水，棄去流出液；
4、洗脫：加入20mL氨水乙醇溶液*，收集流出液；
5、重新溶解：80℃減壓蒸干，用水定容至10mL，過PES膜(Cat#: 30017)，上機分析。
*氨水乙醇溶液：氨水:水:乙醇=1:2:7(體積比)
注：同方法制備基質匹配標準溶液。
5、色譜條件
UPLC條件
色譜柱：Spursil C18，100x2.1mm，3μm (Cat#：82012)
流 速：0.3mL/min
進樣量：5μL
柱 溫：35℃
流動相：10mmol/L乙酸銨:乙腈=85:15
質譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應監測
電噴霧電壓：5500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
6、添加回收結果
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