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2023
06-06

醫療用品環氧乙烷滅菌殘留量的氣相色譜檢測標
環氧乙烷（EO）是醫療用品中常用的滅菌劑，具有穿透能力強和滅菌效果好等特點，應用于醫療用品的消毒。但環氧乙烷本身是有毒氣體，滅菌后的產品如不能使環氧乙烷氣體充分揮發，殘留毒性達到一定量時就會對人體產生危害。2015新版中國藥典對藥品包裝材料和藥用輔助材料加強了很大監管力度和相關質量標準的制定，藥包材的無菌更是重中之重。如何對醫療用品環氧乙烷滅菌殘留量進行氣相色譜檢測？YBB60202012環氧乙烷殘留量測定法適用于環氧乙烷滅菌的藥品包裝材料中環氧乙烷殘留量的測定。本法在一定溫度下，用萃取劑——水
2023
06-06

氣相色譜15種常見峰形異變排除指南
15種異常峰形分析1、臺階峰(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;(2)氣體流量突變如：注射墊突然漏氣，氣路受阻等;(3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線松。2、負峰(1)TCD用氮做載氣，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導值呈現非線性而可能出現負峰,有時可以通過改變載氣流量或進樣量克服;(2)操作ECD時進樣量過大而出負峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測，此時靈敏度還會大大降低;(3)操作FID，低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質出現，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負峰
2023
06-06

氣相色譜原理、結構與維護一文通
檢測器通常由兩部分組成：傳感器和檢測電路。傳感器是利用被測物質的各種物理性質、化學性質以及物理化學性質與載氣的差異，來感應出被測物質的存在及其量的變化。如：熱導檢測器（TCD）就是利用被測物質的熱導系數和載氣熱導系數的差異；火焰電離檢測器（FID）、氮磷檢測器（NPD）等都是利用被測組分在一定條件下可被電離，而載氣不電離；火焰光度檢測器（FPD）就是利用被測物質在一定條件下，可發射不同波長的光，而載氣氮氣卻不發光等等。所以，傳感器是將被測物質變換成相應信號的裝置。它是檢測器的核心。檢測器性能的好
2023
06-05

在長時間的使用之后氮氣發生器可能會出現的故障總結
在長時間的使用之后，氮氣發生器或多或少的會出現一些問題，那么本篇為大家總結了一些故障的處理方法，下面讓我們一起來了解一下吧。一、設備不制氮氣故障現象:設備不制氮氣，輸出壓力沒有。故障分析:氮氣發生器不制氮氣的原因有:電解池壞死;電解池未加電壓;控制板壞;無輸入空氣;電解池網孔堵堿液濃度低等。二、電解電流過大故障現象:電解電流超出正常制氮氣時的電解電流。故障分析:氮氣發生器電解電流過大原因很多，如:排空電磁閥壞;電解池內外筒短路;電解池網通透性差;硅膠干燥管漏氣，地化儀器內部氣路漏氣等。三、設備輸
2023
06-05

在選擇液相色譜柱之前先了解這些很有用
液相色譜柱，是一種用于液體色譜分析儀器，那么在選擇色譜柱之前，要先多了解自己的樣品和雜質，它們的類型結構、極性、酸堿性、分子量大小等等。話不多說，接下來就讓我們一起來了解一下在選擇液相色譜柱需要了解的內容吧：1.樣品是極性的且弱酸性的;就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測，即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱2.如果樣品極性太強，或酸性太強;可以選擇CN，NH2，或硅膠柱，HILIC(親水色譜)，也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱(缺點是離子對試劑平衡
2023
06-05

實驗室氮氣發生器有哪些常見種類？
實驗室氮氣發生器的種類有很多，總體來說大致可以分為以下幾個類別：1、按純度分純度的選擇，可不是越純越好，應該量力而行。且不可將高純(99.999)和普通純度(95-99.9)的氣體應用混用，因為純度的逐步升高會造成空氣消耗的指數級增長。選擇適用即可的純度，來盡量保護設備長久穩定。2、按流速分流速選擇，還是老規矩，大，這樣可以滿足更多的應用。一來是不讓設備滿負荷運轉，二來如果一旦計算用氣量不準確或產氣量下降，或稍微漏氣，就可以立刻馬上停擺給你看。3、一體或分體一體式氮氣發生器是指內置空壓機，分體式
2023
06-03

針頭式過濾器如何達到過濾效果
低蛋白吸附，非常適合生物制品過濾；適用于蛋白溶液過濾，微生物分析，顆粒去除及澄清。按照這些步驟操作可達到過濾效果：1、在吸入樣品前，先吸取大約1mL左右的空氣到注射器中。這樣可以使液體滯留小化。2、將您的樣品吸入注射器，再吸入1mL的空氣。倒置注射器并將頂端的殘留物擦凈。3、使用魯爾接頭將注射器連接至針頭式過濾器上。輕輕擰緊保證安全密封。4、將注射器內的溶液過濾后注入樣品瓶。然后，移走針頭式過濾器，吸取空氣到注射器中，再裝上針頭式過濾器，按下推桿過濾出殘余樣品。這樣可實現樣品回收率。5、注：謹慎
2023
06-03

頂空瓶的潔凈度直接影響到分析結果
頂空瓶是待分析物質進行儀器分析的盛裝容器，其潔凈度直接影響到分析結果。由于樣品數量大，檢測過程中有大批進樣瓶需要清洗，不僅浪費時間，降低工作效率，而且有時會出現因清洗后的樣品瓶潔凈度達不到要求而導致實驗結果發生偏差的情況。頂空瓶以玻璃材質為主，極少是塑料材質。一次性使用的進樣瓶成本高、浪費大、對環境污染嚴重，大多實驗室都是將進樣瓶清洗后重復利用。目前，實驗室常用清洗進樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機溶劑及酸堿洗液，然后用定制的小試管刷洗。這種常規的刷洗法缺點很多，洗滌劑和水的使用量大，
2023
06-03

氣相色譜穩流閥操作過程與使用注意事項
氣相色譜穩流閥操作過程1、關閉管線通鋼瓶減壓表的閥門。關閉鋼瓶上的閥門。2、慢慢擰松減壓表和管線的接頭放氣，減壓表高低壓指針回零后重新擰緊。3、將減壓表壓力調整桿擰松。4、擰開減壓表和鋼瓶的接頭，移走空鋼瓶。5、移來滿鋼瓶并固定好。6、左手輕輕捂住鋼瓶出氣口，右手輕輕打開鋼瓶閥吹掃一下鋼瓶出口的灰塵后馬上關閉。注意操作一定要戴手套。7、連接減壓表和鋼瓶，注意不要*擰緊。8、輕輕擰松鋼瓶閥門吹掃一下減壓表和鋼瓶的接口，置換空氣后關閉。盡量避免空氣進入管線。9、擰緊鋼瓶與減壓閥的接頭，打開鋼瓶閥。注
2023
06-03

手動六通閥的使用及保養
手動六通閥的使用及保養事宜1、手柄處于Load和Inject之間時，由于暫時堵住了流路，流路中壓力驟增，再轉到進樣位，過高的壓力在柱頭上引起損壞，所以應盡快轉動閥，不能停留在中途。在HPLC系統中使用的注射器針頭有別于氣相色譜，是平頭注射器。一方面，針頭外側緊貼進樣器密封管內側，密封性能好，不漏液，不引入空氣；另一方面，也防止了針頭刺壞密封組件及定子。2、手動六通閥進樣器的進樣方式有部分裝液法和*裝液法兩種。使用部分裝液法進樣時，進樣量zui多為定量環體積的75％，20uL的定量環zui多進樣1
2023
06-02

色譜高精度穩壓閥結構特點和安裝
色譜高精度穩壓閥結構特點色譜高精度穩壓閥由主閥和針型調節閥、導閥、球閥及接管系統組成，主閥閥體采用全通道、直流式、流線型設計，并采用膜片式或活塞式兩類結構。色譜高精度穩壓閥利用設定調壓導閥彈簧壓力和調節針型閥開度設定出口壓力，并通過接管系統和控制室的反饋作用來穩定出口壓力。色譜高精度穩壓閥利用針型調節閥、導閥進行水壓自力控制，不需要附加其它裝置和能源，維護保養簡便，受進口壓力和流量影響小，壓力控制準確度高，減壓穩壓可靠。色譜高精度穩壓閥安裝和使用1、安裝色譜高精度穩壓閥之前必須對管路系統進行沖洗
2023
06-02

檢測器清洗問題
在色譜操作過程中，鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被沾污，以至不能正常進行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質僅限于高沸點成分，通常可將鑒定器加熱至最高使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度，此外還應注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入（每次可注入幾十微升）進行清洗，這在沾污程度較輕時是有效的。若以上
2023
06-02

如何防止FID收集極上的積垢
清除收集極積垢，拆洗FID時，常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據FID工作原理，收集極對地為高阻，一般都在107歐姆以上，所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良，除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴重的噪聲。所以當操作FID遇到尖峰噪聲（基線毛刺）不提倡首先拆洗FID檢測器，而應先尋找其它引起噪聲的原因如：1.氣流比是否合適;2.汽化室嚴重污染;3.柱流失嚴重(老化不夠);4.靜電放大器不穩定;5.極化電壓不穩定;6.有關信號連接接觸不良;7.市電不穩定;8.接地不正確;9.數據處理機有故
2023
06-02

樣品峰呈現圓頂原因分析及解決辦法有哪些
1.超出檢測器的線性范圍。減小進樣體積或增加分流比。2.色譜柱選擇不當。由于色譜柱固定相對樣品的吸脫能力太弱造成樣品各組分未分離或固定相對樣品吸脫能力太強導致樣品延遲出峰，使峰呈現圓頂現象。根據樣品中各組分的化學性質選擇合適色譜柱才能得到好的分離效果，并有美觀的峰形。3.柱箱溫度過低或過高。柱溫過低使得樣品組分吸脫延遲導致峰形圓頂，柱溫過高則有可能使樣品物質發生分解改變。所以只有設置合適的柱溫，才能保證峰形尖銳，分離度好，出峰時間短。
2023
06-02

溶劑殘留GC分析方法操作要點與注意事項
1、進樣方式推薦使用的是頂空進樣和溶液進樣，溶液進樣有很大的溶劑峰，氣相色譜一般都使用低沸點的溶劑，這樣會對低沸點的溶劑殘留檢測造成很大的干擾，所以一般溶液進樣用于高沸點的溶劑檢測，頂空進樣用于低沸點的溶劑檢測。頂空進樣時，通常用水作溶劑，水溶液中溶劑容易揮發到頂空氣體中，增加檢測靈敏度；對于一些極性組分，可以利用鹽析作用來增加揮發性；如果非水溶性藥品，可使用N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜等為溶劑。簡而言之就是頂空進樣中，應盡量讓有機溶劑從樣品中揮發出來，才能使檢測的靈敏度和準確度增加。頂空溫
2023
06-01

柱壓升高不用愁，解決辦法這里有！
一、一個項目總是出現壓力升高過快的情況，任何品牌都有這樣的問題，那可能是：強吸附劑在填料上進行了富集，改性填料后，導致填料板結結塊，這種情況用強洗脫溶劑清洗后會有改善，但是進樣次數達到一定數量后又出現這樣的情況，建議使用保護柱；緩沖鹽析出，特別是流動相是乙腈，緩沖鹽體系，緩沖鹽在乙腈中容易析出，乙腈比例大于60%時就有析出的風險，還有運行梯度時，盡量使用比較緩的梯度斜率。基質破碎，硅膠基質在高pH，大的壓力脈沖，高溫，高鹽，高離子對試劑，高氧的環境中有更快破碎的風險，盡量避免。這一類的情況建議將
2023
06-01

C18色譜柱的差異與選擇
高效液相色譜（HPLC）法選擇性高、靈敏度高、分析速度快，而且大部分可以溶解的藥物能用該法分析，所以該技術已經成為藥物分析的選擇。色譜柱是高效液相分離系統的中最重要的環節，業內常把色譜柱比喻為液相色譜的心臟，因為色譜柱的類型決定了色譜系統的性質，色譜柱的粒徑和長度影響了分析時間和分析效率。氨基柱、苯基柱、氰基柱等正相色譜柱和C18、C8等反相色譜柱是藥物分析與評價工作中最常見的兩類色譜柱。以碳十八硅烷化學鍵合硅膠固定相（C18或ODS）的反相色譜出色地完成了液相色譜分析任務，而且與其他色譜相比，
2023
06-01

氣相色譜儀做酒類分析時需要注意的事項
一．氣相色譜儀器應用基本原理氣相色譜分析的分離原理：如果把色譜柱比作一個分餾塔，那么色譜柱就是由許多的塔板構成。一部分空間被涂在擔體上的液相占據，另一部分空間充滿著載氣，基于不同物質在兩相間具有不同的分配系數，當兩相作相對運動時，試樣中的各組分就在兩相中進行反復多次的分配，使得原來分配系數只有微小差異的各組分產生很大的分離效果，從而各組分彼此分離開來。二．氣相色譜基本組成目前，在市面上生產氣相色譜的廠家眾多，型號各異，但是基本的構成都是相似的。基本上都是由氣路系統，檢測系統，數據分析處理系統，進
2023
06-01

如何提高氣相色譜靈敏度？
如何得到更高靈敏度的氣相色譜呢？主要是使用溶劑濃縮的方法，溶劑濃縮的目的是不使用分流進樣仍然可以得到尖銳的峰形，惟有如此，才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。溶劑濃縮由兩種方法產生：第一種是在不分流進樣和直接進樣時使用：這種方法需要調節柱溫箱，與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時在進樣時在較冷的色譜柱上冷卻凝結；這些凝結的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”（floodedzone）；當溶劑逐漸揮發時，樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小，“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。等到溶劑揮發后，分析物
2023
06-01

氣相色譜檢測器如此重要
檢測器通常由兩部分組成：傳感器和檢測電路。傳感器是利用被測物質的各種物理性質、化學性質以及物理化學性質與載氣的差異，來感應出被測物質的存在及其量的變化。如：熱導檢測器（TCD）就是利用被測物質的熱導系數和載氣熱導系數的差異；火焰電離檢測器（FID）、氮磷檢測器（NPD）等都是利用被測組分在一定條件下可被電離，而載氣不電離；火焰光度檢測器（FPD）就是利用被測物質在一定條件下，可發射不同波長的光，而載氣氮氣卻不發光等等。所以，傳感器是將被測物質變換成相應信號的裝置。它是檢測器的核心。檢測器性能的好

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