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上海屹利科學儀器有限公司
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液相色譜----基線噪聲大,且漂移2016/08/31
基線噪聲大,且漂移故障現象:基線噪聲大,且漂移可能的原因:(1)環境溫度變化大(2)色譜系統未達平衡(3)柱子污染(4)示差折光檢測器流通池池故障排除方法:(1)采取恒溫措施(柱溫箱或者室內恒溫)(2)延長色譜系統流動相平衡時間(3)用大流量極性溶劑沖洗色譜柱,如還不能解決問題應更換色譜柱(4)檢查更換流通池
液相色譜---基線上出現很大的尖銳峰形2016/08/31
基線上出現大的尖峰故障現象:基線上出現大的尖峰可能的原因:(1)檢測池內有氣泡通過(2)實驗室內其他電器裝置(例如:恒溫烘箱,其他色譜儀等)的影響排除方法:(1)溶劑脫氣并*沖洗系統,檢查緊固件是否有空氣漏入系統(2)消除噪音來源,確保裝置接地良好
液相色譜----基線無規則漂移2016/08/31
基線不規則地漂移故障現象:基線不規則地漂移可能的原因:(1)色譜柱污染變臟(2)溶劑純度差(3)泵密封不好(4)用RI檢測時,兩溶劑互溶性不好(5)環境溫度變化大(使用RI檢測器)(6)管路漏(7)色譜柱沒有*平衡(8)溶劑直接吸收了空氣中的水分,使RI檢測器不穩定排除方法:(1)沖洗柱子、重新裝柱或更換新柱子(2)更換純溶劑,使用色譜級試劑(3)檢查維修泵密封或更換密封圈(4)使兩溶劑能很好地互溶混合,必要時可采取攪拌方式(5)應采取恒溫措施(6)檢查管路,并消除泄漏處(7)延長沖洗時間,使柱
液相色譜更換流動相注意事項2016/08/30
A.同類流動相更換如甲醇,乙腈之間的更換:(1)將對應的沉子濾杯放入裝有新流動相的燒杯中,輕輕晃動以置換沉子濾杯中殘留的舊流動相;(2)將沉子濾杯放入新流動相的溶劑瓶中。B.異類流動相更換如甲醇,乙腈更換為含鹽流動相:(1)將對應的沉子濾杯放入裝有過渡流動相(除了不含鹽,配置方法同含鹽流動相)的燒杯中;(2)按照開機沖洗系統中含鹽流動相沖洗系統步驟操作。C.正反相互換反相轉正相:(1)先用甲醇或乙腈將反相系統和色譜柱沖洗干凈,卸下反相色譜柱;(2)不接色譜柱,連接好管路,用異丙醇沖洗系統30mi
液相色譜儀開機步驟2016/08/30
A.開機沖洗系統(1)依次開啟液相色譜儀各個模塊(檢測器、泵、自動進樣器、柱溫箱等),打印機,電腦顯示器與主機電源,開通電源后儀器各個模塊會進行自檢,待自檢完成后,再運行工作站。【注】非鹽流動相:將裝有流動相的溶劑瓶放置在溶劑托盤內,將沉子濾杯浸入到流動相中。逆時針旋轉泵的排液閥(也稱放空閥,排空閥,Purge閥)90°到180°以打開排液閥。(2)工作站中設置泵流速5ml/min,沖洗2分鐘且流動相管路中沒有氣泡。(3)停泵,關閉排液閥,工作站中編輯方法并發送,平衡色譜柱(也稱走基線)。【注】
如何配置液相色譜流動相2016/08/30
A.液相試劑要求試劑如甲醇,乙腈必須為色譜級純,其他試劑也盡量使用色譜級純,試劑標簽上都會標有色譜級或HPLC等字樣。水為超純水或者直接購買質量有保證的純凈水。B.流動相配置注意事項一般來說,溶劑的混合按體積比(V/V)或重量比(W/W)進行。溶液的體積因溫度而變化,所以按重量比混合配置流動相,樣品測定的重復性較好,但是操作繁瑣,通常多為體積混合。體積混合有三種方式,例如50%乙腈水溶液:方式(1):可以用量筒量取乙腈500ml,再量取水500ml,兩種液體在瓶內充分搖晃混合。方式(2):可以先
液相色譜 流動相的配置步驟2016/08/30
A.標準品及樣品的稱量技巧稱量直接影響到實驗的zui后結果,所以稱取標準品及樣品要準確。首先需要根據稱樣重量,選擇合適量程的天平,且天平每天使用前校正,可以參考《中國藥品檢驗標準操作規范》中對稱量的要求。B.使用什么樣的溶劑溶解樣品溶解樣品使用流動相來溶解,這樣峰型會相對較好。當溶解樣品的溶劑和流動相溶劑極性相差很大時(例如:溶解樣品用100%甲醇,流動相為甲醇水溶液),測定某些樣品有可能會發生峰變寬,前沿峰等現象。C.樣品過濾樣品配置好以后需要過濾才能進樣。防止放置固體雜質堵塞管路以及色譜柱,
液相色譜流動相過濾的注意事項2016/08/30
A.如何選擇微孔濾膜所有溶劑使用前都必須經0.45µm(或0.22µm)濾膜濾過,以除去雜質微粒,色譜純試劑也不例外。0.22或0.45µm流動相過濾膜(有機系/水系)注意:用濾膜過濾時,特別要注意分清有機相(脂溶性)濾膜和水相(水溶性)濾膜。有機相濾膜一般用于過濾有機溶劑,過濾水溶液時流速低或濾不動。水相濾膜只能用于過濾水溶液,嚴禁用于有機溶劑,否則濾膜會被溶解!溶有濾膜的溶劑不得用于HPLC。注意:對于混合流動相,只要含有機相,有機相濾膜過濾。B.如何使用溶劑過濾器溶劑過濾器一般包括:三角積
液相色譜紫外檢測器常見故障分析2016/08/27
1.基線噪聲a、氘燈問題。氘燈壽命到了時,基線不穩定有噪聲產生。氘燈發射出的光的強度不穩定,就像日光燈壽命終止時亮度在不斷變化。計算一下使用的時間或看一下計時器即可判斷。現象:基線呈或上或下的無規則變化。b、檢測池內有氣泡。流動相流動時,引起微小氣泡的抖動,光強隨著變化(氣體與流動相對波長的吸收度不同)。排除方法:將池子液體出口處用吸耳球的任何部位堵住,此時,壓力顯示會增加一點,氣泡被壓縮很小很小,然后突然松開,氣泡會突然膨脹隨液體流出,反復多次即可排除。c、檢測池內污染。有微小的顆粒隨流動相的
變壓器油中糠醛的檢測2016/08/24
1.糠醛色譜柱:HypersilODS2(5μm,4.6×250mm)流動相A:甲醇:水=10:90,流動相B:甲醇時間(min)流動相A(%)流動相B(%)0~15100015~45010045~601000流速:1mL/min檢測波長:274nm進樣體積:20μL
如何正確選擇保護柱2016/08/24
怎樣選擇保護柱,但又不影響分離分析?通常,在選擇保護柱之前首先要考慮的是樣品是否清潔,對于大部分分析工作者來說,一只1cm長的保護柱便能提供充分的保護作用。但是,如果樣品非常不清潔,或工作中發現經常要更換1cm的保護柱,那么就應該選用2cm或3cm的保護柱,保護柱越長自然所裝填的色譜填料就越多,則其保護性能越好,當然隨著保護柱長度的增加,樣品的保留時間也相應增加,一般來說,保護柱的內徑與分析色譜柱的內徑相同或相當即可。保護柱的填料裝填方式也很重要,目前有薄膜裝填法的保護柱,使用過程簡單方便,而且
分光光度計原理和應用2016/08/24
(1)光源要求能提供所需波長范圍的連續光譜,穩定而有足夠的強度。常用的有白熾燈(鎢比燈、鹵鎢燈等)、氣體放電燈(氫燈、氘燈及氙燈等)、金屬弧燈(各種汞燈)等多種。鎢燈和鹵鎢燈發射320~2000nm連續光譜,zui適宜工作范圍為360~1000nm,穩定性好,用作可見光分光光度計的光源。氫燈和氘燈能發射150~400nm的紫外光,可用作紫外光區分光光度計的光源。紅外線光源則由納恩斯特(Nernst)棒產生。汞燈發射的不是連續光譜,能量絕大部分集中在25316nm波長外,一般作波長校正用。(2)分
磁力攪拌器的故障分析2016/08/24
磁力攪拌器特別適用于攪拌有毒液體,腐蝕J性液體及許多重要的液體,廣泛應用于石油、化工、制藥、環保等領域,同時它還具有傳動扭距大、啟動電流小、運行平穩安全等優點。但是由于其應用于一些關鍵技術間題處理不當會使反應釜在運轉中出現嚴重故障,甚至失效。作者以聚醋裝置中的醋化反應釜磁力攪拌器為例川,介紹了其結構和工作原理,分析了其應用中出現的故障和解決故障的措施。料不同產生熱膨脹應力而發生故障,軸承外部金屬套沿軸向和徑向線切割成許多細槽。隔離套是一個薄壁圓筒受壓容器,其厚度為2mm,內外磁轉子用*性磁鐵與隔
無油機械真空泵及其應用2016/08/22
無油機械真空泵又稱干泵,這種泵無任何工作液。因此能保證被抽空間清潔,對周圍環境沒有污染,有人稱之為“綠色”真空泵。使用它可以提高產品質量。例如,顯像管內無油污染能保證陰極發射穩定,圖像清晰,使用壽命長;鍍膜室內無油,能提高膜層性能,增加膜層牢固度等。因此無油機械真空泵適用于真空電子行業。本文所介紹的無油機械真空泵均指直排大氣的泵。所謂無油是指在泵腔內不使用油類和液體,而傳動的齒輪和軸承還需要油類潤滑,只是油蒸氣不允許進入泵的吸氣口。無油機械真空泵的種類,無油機械真空泵的種類很多,按泵的結構,可分
測色分光光度計2016/08/22
現代色度學的發展為用儀器定量地、客觀地評價顏色奠定了基礎。顏色測量儀器種類繁多,本文重點介紹的測色分光光度計具有用途廣、準確度高、可以檢查同色異譜以及對不同照明體和觀察者進行色度學計算等優點。了解這種儀器的基本特性,對儀器研制和儀器的選用都是非常必要的。測色分光光度計的特點,測色分光光度計與分析用的分光光度計都用于測量物體的光譜透射比或光譜反射比,因此它們有許多相同之處。事實上就是由分析用的分光光度計發展而來的,目前許多分光光度計就具有測色和分析兩用的功能。但是兩種分光光度計的用途畢竟不同,測色
磁力攪拌器操作使用2016/08/22
磁力攪拌器由電機、減速箱、磁力聯軸器和攪拌軸組成。其通過電機帶動減速箱,減速箱輸出軸通過磁力聯軸器和攪拌軸相連,實現了電機帶動攪拌器轉動。磁力聯軸器由內外磁轉子和隔離套組成。外磁轉子內緣、內磁轉子外緣分別裝有偶數個瓦形磁塊,磁極呈正反交替排列。啟動時,內磁鋼在傳動軸的帶動下開始轉動,而外磁鋼處于靜止,隨著內磁鋼轉角增大,內外磁極的轉角由零逐漸增大,當它產生的扭矩足以克服摩擦力和負載時,外磁鋼開始旋轉,從而達到與內磁鋼同步,實現了動力的無接觸傳遞,將動密封轉化為靜密封。
氮吹儀的工作原理2016/08/22
氮吹儀也叫氮氣吹干儀、自動快速濃縮儀等,該儀器通過將氮氣快速、連續、可控地吹向加熱樣品的表面,使待處理樣品中的水分迅速蒸發、分離,實現樣品無氧濃縮。同時,該儀器能夠保持樣品的純凈,從而達到快速分離純化的效果。氮氣是一種不活潑的氣體,能起到隔絕氧氣的作用,如果加強它周圍的空氣流動、提高它的溫度,就可以達到防止氧化、加快蒸發的目的。氮吹儀就是通過這個原理,取代了傳統的旋轉蒸發儀,對樣品進行濃縮。氮吹儀不僅操作簡便,而且可以同時處理多個樣品,這就大大縮短了檢測時間。因而,它作為通用的樣品批量處理儀器,
2015版藥典增修訂項目應用解決方案2016/08/19
《中華人民共和國藥典》,簡稱《中國藥典》(英文縮寫:Ch.P),是由國家藥典委員會(原名衛生部藥典委員會,成立于1950年)根據《中華人民共和國藥品管理法》的規定負責組織編纂以及定期修訂,是法定的國家藥品標準。自1953年*部《中國藥典》發行至2010版,中國藥典已歷經9個版次。相比2010版,2015版藥典收載品種的安全性、有效性以及質量控制水平又有了新的提高,基本實現了“化學藥、生物藥達到或接近標準,中藥主導標準”的總目標。與2010版藥典相比,2015版藥典有三個主要變化:一是收載品種數上
電子天平校準的5大常問問題2016/08/19
Q:電子天平的可讀性和精度是一回事嗎?A:不,電子天平天平的可讀性是指電子天平顯示的zui小數量。精度是已知分量和顯示分量之間的區別。只要當衡器處于運行環境之中的時分,才可測定電子天平的精度。Q:1.電子天平能夠事后編程嗎?例如像超市秤量裝備那樣能夠依據分量供給總價嗎?2.我想理解精細電子天平能夠遵照請求方法進行編程,增添到輸液袋里的特定藥物數量能夠“秤量”進去,由于每種藥物都有其特定比重。不是采取每100克的價錢,采取比重以及依據分量,供給增添藥物的數量。A:沒有針對咱們的天平進行特別編程,除
熱分析儀的壽命使用2016/08/19
1909年,*支熱分析儀玻璃電極宣舉報明。直到1939年鉆研者推出了阻抗縮小器,熱分析儀電極才真正完成了在工業測量中的運用。事先以為熱分析儀市場容量只要500臺,但仍保持了此方面的鉆研。到了1956年,累計已賣出熱分析儀126,000臺。今日,在世界規模內每小時就有100多根熱分析儀電極售出。沒有哪種測量方法能夠像熱分析儀電極一樣完成14個數量級的離子濃度測量,且到達如此高的敏銳度和準確度。即從1mol/L到0.00000000000001mol/L的測量規模,0.1至0.001pH值的測量精度
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