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氣相色譜法2019/05/23

氣相色譜法是色譜法的一個分支。在氣相色譜法中，流動相是氣體(載氣)，固定相是固體吸附劑(氣—固色譜法，Gas—SolidChromatography，GSC)或涂在惰性固體表面上的液膜(氣—液色譜法，Gas—LiquidChromatography，GLC)，其中GLC(簡稱GC)應用。當樣品注入GC儀的進樣系統中，便瞬時氣化被載氣帶人色譜柱內，樣品中的各組分在氣、液兩相中進行反復分配，zui后由于其分配系數的不同而達到分離，先后由色譜柱出口進入檢測器，產生信號，由記錄儀記錄下來，以進行定性、定

薄層板制備2019/05/23

薄層色譜法標準操作程序1.目的：建立薄層色譜法標準操作程序，使薄層色譜法操作規范化、標準化。2.范圍：適用于薄層色譜法檢驗。3.職責：質量管理部QA、QC負責本規程的實施；質量管理部負責人負責本規程實施情況的監督。4.規程4．1原理：將適宜的固定相涂布于玻璃板上，成一均勻薄層。待點樣、展開后，與適宜的對照物按同法所得的作對比，用以進行藥品的鑒別、雜質檢查或含量測定。4．2儀器與設備：玻板（除另有規定外，用5cm×20cm，10cm×20cm，20cm×20cm的規格）、定量毛細管或微量注射器、展

氣相色譜參數2019/05/23

氣相色譜法（gaschromatography簡稱GC）是色譜法的一種。色譜法中有兩個相，一個相是流動氣相色譜圖相，另一個相是固定相。如果用液體作流動相，就叫液相色譜，用氣體作流動相，就叫氣相色譜。氣相色譜法由于所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。按色譜分離原理來分，氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類，在氣固色譜中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬于吸附色譜，氣液色譜屬于分配色譜。按色譜操作形式來分，氣相色譜屬于柱色譜，根據所

紡織纖維定量檢驗方法2019/05/23

《四組分》1、主題內容與適用范圍本檢驗方法依據標準FZ/T01026-93規定了測定四組分纖維混紡產品的定量化學分析方法。本檢驗方法標準適用于四組分紡織纖維混紡和交織產品的含量分析。2、引用標準GB2910.1紡織品定量化學分析*部分：試驗通則GB2910.2紡織品定量化學分析第二部分:三組分纖維混合物3、選擇適當的試劑,把混紡產品中某一個或幾個組分纖維溶解，從溶解失重或未溶纖維的重量計算出各組分纖維的百分含量。4、試劑測試所用的水為蒸餾水或去離子水，試劑為分析純或化學純。試劑配制及標定方法參照

氣相色譜操作規程2019/05/23

1、適用范圍：本規程適用ThermoTRACE-2160氣相色譜儀。2、儀器操作方法：2.1、對于氣相色譜儀應嚴格按以下順序開機(打開穩壓器電源，依次打開氮空一體發生器、氫氣發生器、電腦及色譜工作站、GC主機開關)。2.2、開機：先打開氮空一體發生器開關，待Air、N2壓力上升至4kg/cm2時，再打開氫氣發生器，等氫氣發生器壓力升至3kg/cm2,時,依次打開電腦及N2000色譜工作站下的在線工作站，選擇通道1，查看基線；再打開GC主機，等待系統自檢，而后進入設定方法。3、進入方法設置參數：按

氣相色譜法定義2019/05/23

SF-16A棒狀薄層色譜GC是以惰性氣體作為流動相，利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組分就在其中的兩相間進行反復多次（103-106）的分配（吸附－脫附－放出）由于固定相對各種組分的吸附能力不同（即保存作用不同）,因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定的柱長后，便彼此分離，順序離開色譜柱進入檢測器，產生的離子流信號經放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰。試樣中各組分經色譜柱分離后，按先后次序經過檢測器時，檢測器就將流動相

薄層色譜定性和定量分析2019/05/23

(一)定性分析薄層色譜的定性依據主要是根據待測組分的Rf值和純品的Rf值對照定性。將待測物質與一性質相近的標準物質在同一薄層上點樣，于同一條件下展開、顯色，根據測得的相對Rf值進行確證。如果它們的Rf值一樣，則表示待測組分就是這個純物質。為了考查其定性的準確性，常常將制成的板點樣后，在不同的展開劑中展開，如果所得到的尺f值都一樣，就可靠地證明它們是同一物質。有時為了進一步確證待測物，可將斑點從硅膠上洗脫下來，用其他方法進行定性鑒定。(二)定量分析1．目視比較法取標準物配制系列濃度的試樣，將樣品與

技術指標2019/05/23

棒狀薄層色譜儀器的技術指標FID穩定時間：化電壓：DC250V；掃描速度：50～500mm/min（任設）；點樣量：1ug～20ug；信號輸出：0~2000mv；譜圖和數據處理：在線采集，實時存儲并可直接進行譜圖處理和報告輸出；點火裝置：全自動點火；電壓：220V/AC頻率：50/60Hz±5%；功率：120W；燃氣和助燃氣：高純氫氣，純凈空氣（由隨機附帶氫氣空氣發生器供給）；流量要求：氫氣0～220ml/min，空氣0~1800ml/min；此范圍內可任意設置

后測定法2019/05/23

薄層經展開后用刮刀或捕集器將斑點的吸附劑捕集后，再用適當有機溶劑洗脫，然后用可見、紫外分光光度法、熒光分光光度法測定含量。但樣品斑點不能噴顯色劑，以免影響測定，斑點位置的確定方法。樣品在紫外線下發射熒光的，可在紫外燈下觀察斑點并用針劃去斑點位置。用碘蒸汽顯色，在組分處理出棕色斑點（碘吸附后會揮發）。用標準物對照，將標準點于邊上一測顯色時，蓋住樣品，定出斑點位置。

棒狀薄層色譜----中藥2019/05/23

棒狀薄層色譜或稱薄層棒色譜法，是薄層色譜與氣相色譜檢測手段聯用的一種分析方法，即將展層后的薄層棒通過氫火焰，使組分電離后進行檢測的方法。棒層離原理與一般薄層色譜法相似，只是形式及一些具體技術有所不同。FID檢測是在開放的體系中進行，不需要載氣通道。有機化合物在氫火焰中燃燒，只要電離產生離子，在電場中作定向移動形成電流，經放大在儀表上顯示，響應值基本上與有機物中含碳原子數目成比例。例如：馬桑內酯B注射液的分析，精密吸取標準馬桑內酯B(5mg／1ml)溶液15、30、45、60μl，分別加入內標膽甾

棒狀薄層色譜原理與應用2019/05/23

棒狀薄層色譜儀器的工作原理將常原油、重油、渣油、蠟油、油漿、潤滑油、色譜固定液、油脂等樣品，用稀釋劑稀釋后點到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，揮發溶劑后放入色譜展開槽內，在一定的溫度和濕度下進行展開分離；分離后的薄層棒樣品進入到檢測器中，按一定速度進行掃描檢測；得到離子流信號由計算機采集處理；從而得到分析結果。儀器的應用該儀器可檢測所有有機化合物尤其是氣相色譜不易分離、液相色譜難以分析的有機化合物及藥物中大分子化合物、跟蹤有機合成反應過程。可在開放的條件下檢測氣相色譜和液相色譜方法很難檢測的復雜樣

棒狀薄層色譜主要特點2019/05/23

棒狀薄層色譜操作簡單：可直接獲得薄層色譜，不需要在各組分展開后進行區域的加色或劃分。不需要拍照保留。應用廣泛：能直接檢測多數有機化合物，包括很難用于氣相色譜分析的具有較高沸點的樣品；或由LC檢測，但有疑問的樣品，如石油、甘油酯或脂等。效率高：一次操作可分別檢測10根色譜棒，每個樣品所需時間僅為30秒。

氣相色譜儀介紹2019/05/23

色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質的物理性質對混合物進行分離，測定混合物的各組份。并對混合物中的各組份進行定量、定性分析。氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數的差異。在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來。

瀝青四組分測定2019/05/23

瀝青四組份測定一、方法概要本方法適用于渣油及瀝青的測定。將被分析物分成連續的四組分，飽和烴、芳香烴、膠質和瀝青質。是用經過處理的氧化鋁作吸附劑，以沖洗法進行分離。石油醚沖出物為飽和烴，zui后以苯：乙醇（1：1）--苯—乙醇反復沖洗出瀝青及膠質。當瀝青及膠質大于10%時，先測定瀝青質，再將去掉瀝青質的部分進行分離，zui后沖出物為膠質。二、儀器與試劑1、吸附柱；小號內徑；11—12毫米，長；600毫米。大號內徑；20毫米，長；1000毫米。帶循環水夾套，上部有貯料器，長度指吸附段部分。2、恒溫水

棒狀薄層色譜分析實驗準備2019/05/23

棒狀薄層色譜1、依次打開電腦、色譜儀、空氣發生器、氫氣發生器。2、將氣體流量調節至*點燃狀態，空氣流量為200ml/min，氫氣流量為100ml/min后，用外置點火器點火，當聽到“噗”的一聲后，標明點火成功。3、將空氣流量升高至900ml/min，再把氫氣升高至110ml/min。4、打開N2000在線工作軟件，新建一個任務，輸入實驗名稱等相關信息，點擊“查看基線”，觀察基線是否穩定。5、待流量穩定10-15分鐘后對薄層棒進行活化。6、薄層棒活化后立即進行點樣展開操作。

棒狀薄層色譜小知識2019/05/23

薄層色譜常用的硅膠較細，一般粒度在10~40μ，而柱層析常用的粒度為100~160目。我們在試驗中也常用到的硅膠板其成分及組成如下硅膠板硅膠G-板硅膠粉煅石膏（12％~13％的石膏(CaS04)），硅膠H-板硅膠粉硅膠GF254-板硅膠粉煅石膏12％~13％的石膏(CaS04)254nm下吸收的熒光物質硅膠GF365-板硅膠粉煅石膏12％~13％的石膏(CaS04)365nm下吸收的熒光物質手鋪板硅膠粉12％~13％的石膏(CaS04)一般加入3%CMC-鈉為黏合劑

棒狀薄層色譜原油組分分析中與傳統柱層析法比較具有的優勢2019/05/23

棒狀薄層色譜在原油組分分析中與傳統柱層析法比較具有的優勢1．二者數據有可比性。2．由于FLC/FID法自動化程度高，檢測手段的智能化，準確度，度大大高于柱層析法。3．柱層析只能分析0.1g以上樣品,TLC/FID法正常分析樣品0.1～1.0ug,檢查出量僅為1×10-6，在滿足常量分析的同時,更可用于微量分析;4．柱層析法在分析飽和烴、芳烴、膠質、瀝青質等組成時（其中瀝青質用疊加法）要消耗大量的有機溶劑，分析周期長，分析結果的精度不高，而TLC/FID法有機溶劑消耗量僅占柱層析法的1‰，分析時間

氣相色譜故障2019/05/23

山分-GC9160氣相色譜儀首先是氣路部分故障，這方面的故障可以分為：氣體輸入不正常、氣體品種不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設置不正常、色譜柱問題、等等。這個是從氣路方面進行排除，可以分析出來的幾種常見情況。另外就是主機電路部分故障，這方面的故障又可以分為:啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關門不正常、點火不正常、電流設置不正常、量程或衰減設置不正常、其他功能性故障、等等。這個是從電路部分來進行考察得出來的集中情況。第三個比較常見的故障

氣相色譜常見檢測器2019/05/23

氣相色譜常見檢測器1）熱導檢測器熱導檢測器（TCD）屬于濃度型檢測器，即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質具有不同的熱導系數，幾乎對所有的物質都有響應，是目前應用zui廣泛的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞，因此可用于制備和其他聯用鑒定技術。2）氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器（FID）利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流，借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機化合物檢測常用的檢測

棒狀薄層色譜簡介和分析原理2019/05/23

棒狀薄層色譜簡介1、可對油品、脂類等樣品的組分進行檢測2、使用氫火焰檢測器進行檢測3、固定相采用硅膠色譜棒4、流動相采用不同性的溶劑（與樣品性有關）5、使用計算機軟件對檢測結果進行采集和處理分析原理的色譜棒以恒定的速度通過FID氫火焰，薄層上的有機物質從氫火焰中獲得能量而離子化，由于受到FID電上的電場影響，這些離子產生電流，此電流強度正比于進入火焰區的每種有機物質數量，從而就可以實現定量檢測。