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六通閥的清洗2019/05/23

1、六通閥的清洗在INJECT位置，把針孔清洗器（NeedlePortCleaner，PartNo.7125－054）套在1ml注射器上，注射器事先吸取1mL流動相，慢推即可清洗六通閥，隨后推一針空氣，把孔道里面的液體吹盡。實際上，找個操作是清洗導針孔道，就是六通閥里有孔的塑料管。每次進樣時，進樣針殘留的樣品溶液會粘附在這個塑料管上，會污染下一次進樣，一般幾十針進樣后需清洗一次。更換分析樣品時須先清洗。對于樓主頂層的問題，如果你清洗后沒有把導針孔道的液體吹干的話，液體就會進入HPLC系統中，不過

汽油中甲縮醛的測定2019/05/23

甲縮醛做為汽油中的非法添加物，目前尚無分析方法及相關標準。山分色譜于2011年5月成功開發出汽油中甲縮醛的氣相色譜儀。通過近十家的調合汽油生產企業的實際運行。表明山分汽油中甲縮醛色譜儀結果準確、使用方便、自動化成度高。分離汽油中甲縮醛和叔丁醇。可實現汽油中甲縮醛的準確定性和定量。因國內外文獻尚無相關報道、此技術屬山分色譜*發明。相關信息汽油中含氧化合物汽油中甲縮醛測定流程圖淄博山分分析儀器國慶放假通知取樣箱，定量卡，中紅外分析現貨供應吸附法測定氫氣中氧氬氮的測定色譜儀（吸附法測定H2中O2,AR

空氣做載氣的條件2019/05/23

空氣做載氣的氣相色譜儀，常規FID檢測器使用氮氣做載氣，空氣和氫氣做燃燒氣，氮氣做載氣推動樣品在色譜柱中流動，到達FID噴嘴處時，樣品在氫氣和空氣的火焰燃燒中離子化，zui終被檢測器采集到離子的數量，達到樣品含量的分析，FID噴嘴是內部是氫氣，空氣包圍在氫氣的周圍進行燃燒；由于空氣和氫氣是比較容易產生，特別在戶外時，兩臺微型發生器就可以解決了，為了方便色譜的使用，有些客戶會在色譜柱允許空氣進入的情況下使用空氣做載氣，空氣做載氣分析樣品必須滿足幾個條件：1.空氣不會損壞色譜柱2，空氣做載氣也能很好

檢測污水COD注意事項2019/05/23

1、使用0.4g硫酸Hg絡合CL離子的zui高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即zui高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸Hg，使保持硫酸Hg:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化Hg沉淀，并不影響測定。2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定。3、水樣加

淺談氣相色譜儀的操作技巧2019/05/23

氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現操作筒單的特點達到快速準確分析的目的操作者必須具備良好的操作技能本人根據近二十年使用氣相色譜儀的經驗擬出氣相色譜儀的操作技巧．供同行們參考1加熱由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同．蛤定溫度的方式也不相同對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度．一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫．而如果是采用旋鈕定位法．則有技巧可言11過溫定位法將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時．配臺溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋

氣相色譜分析 外標法和內標法的詳細步驟2019/05/23

外標校準步驟：1對每一欲分析的物質。配制至少5個濃度水平的校準標準。加一定體積的1個或數個貯備標準至容量瓶中，用適當溶劑稀釋定容。外標中的一個濃度應當接近但是要高于方法的檢測限。其它濃度應相當于實際樣品中預計的濃度范圈或者限定在檢測器的工作范圍。2采取欲用于實際樣品的導至氣相色譜儀的進樣技術。注射每一個校準標準（如2～5μl注射樣，氣提及捕集等等）.將峰高或峰面積的響應值對樣品注射量列表。此結果可用于繪制每一分析物的校準曲線。對于用注射器將樣品導入氣相色譜儀的，也可用另一種方法，將響應值和注射量

進樣墊的維護和檢修2019/05/23

■維護、檢修的時期在下列情況下，進行進樣墊的檢修和維護：●注入次數大致達100次（看進樣墊的質量）時，進行定期更換●保留時間、面積的重復性變差時●檢測出鬼峰時●儀器的基線波動，噪聲干擾■檢修點●漏氣（載氣泄漏是產生重復性變差的原因）●進樣墊污染（進樣墊污染是產生鬼峰的原因）■硅橡膠進樣墊的調整在進行高靈敏度分析時，有時會因為來自硅橡膠進樣墊的雜質作為鬼峰檢測出來。產生這種情況時，請按以下所示的順序調整硅橡膠進樣墊。而且，硅橡膠進樣墊的調整盡量在使用前進行，調整后放置時間太久，有可能再次附著雜質。

玻璃襯管的清洗方法2019/05/23

玻璃襯管的清洗方法備注：石墨壓環上附著溶劑是產生鬼峰的原因。玻璃襯管用溶劑清洗時，請將石墨壓環卸下。去除石英棉上附著的進樣墊渣將石英棉用細棒捅出，裝入新的石英棉。清除附著在玻璃襯管內壁上的污垢除去石英棉后，用蘸溶劑的（丙酮等）的紗布等擦洗內壁。3將玻璃襯管污垢嚴重部分浸于溶劑（丙酮等）中放置數小時。然后，用蘸溶劑的紗布等擦洗內壁。玻璃襯管的DMCS（二甲基氯硅烷化可除去硅醇基的影響）處理現象:有些農藥樣品的峰重現性差，有偏差。吸附，分解，峰變小，含量不準。原因：進樣口的玻璃襯管或石英棉活性過高。

氣相色譜儀使用中的特別注意事項2019/05/23

關于使用的氣體氣體的純度–根據分析內容和要求的靈敏度的不同而異。內容越高的分析，所用的氣體純度越高。一般是填充柱分析用99.99%毛細管分析用99.999%程度。須特別注意的事項氣體凈化管的定期檢查–去除來自空氣壓縮機的空氣中水份的硅膠和去除有機物的分子篩或活性碳等，由于用一段時間后去除能力減弱，須定期檢查進行再生。除氧–ECD檢測器和強性的毛細管柱耐氧性差，容易因氧化等而變壞，因此，應盡量裝配脫氧管除去載氣中的微量氧氣。脫氧管須定期用氫還原進行再生。來自空氣壓縮機的空氣不是經常流量一定，流量變

硅膠進樣墊的調整2019/05/23

在進行高靈敏度分析時，有時會因為來自硅橡膠進樣墊的雜質作為鬼峰檢測出來。產生這種情況時，請按以下所示的順序調整硅橡膠進樣墊。而且，硅橡膠進樣墊的調整盡量在使用前進行，調整后放置時間太久，有可能再次附著雜質。進樣墊浸于己烷中，放置10-15小時。進樣墊吸收己烷，膨脹近2倍，準備口大的帶蓋的容器。進樣墊取出放置到干凈的容器內。因吸收己烷膨脹的進樣墊容易損壞，操作時要小心。在干凈的大氣中進行自然干燥。干燥后，在130-150℃的柱溫箱中熱烘2小時。

在使用熱導池檢測器時應注意哪些問題2019/05/23

1.不能在沒有載氣通過的情況下打開儀器，更不能升溫加上電流，否則會燒壞鎢絲。2.打樣品時應時刻注意硅膠墊的松緊度，很松后馬上把電流設為0，然后換新的硅膠墊。3.在每次開機前都應檢查熱導池出口有無氣出來，沒有的話應排除故障而不能開機。4.定期的老化柱子。5.測試樣品時熱導池的溫度應比柱溫高，以免樣品在熱導池中凝固。6.設定電流時，要看熱導池檢測器的溫度，一般溫度高低與電流大小成反比。以載氣流速及檢測器的溫度和電流曲線為準。電流的設定還與載氣分子量的大小成反比。7.載氣要做到先開后關。8.柱子連接端

玻璃襯管的DMCS處理2019/05/23

玻璃襯管的DMCS（二甲基氯硅烷化可除去硅醇基的影響）處理現象:有些農藥樣品的峰重現性差，有偏差。吸附，分解，峰變小，含量不準。原因：進樣口的玻璃襯管或石英棉活性過高。產生吸附和分解。處理：（1）玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗，涼干后在5%DMCS/n-正己烷溶液中浸泡一夜。（2）取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小時左右。（3）從甲醇中取出，涼干后，與硅烷等一起在干燥條件下保存。

柱的良好用法2019/05/23

柱的使用溫度要盡量比柱的耐熱溫度低，這樣可以延長柱的使用壽命，減低檢測器的噪聲級。除去載氣中氧（特別是使用性柱時）。---使用高純度的氣體（99.999%以上）---氣瓶更換時特別注意不要混入空氣---氧氣凈化器裝在GC的前面3.不要使難于揮發的成分進入柱內。---充分做好試樣的前處理---使用柱襯管和石英棉---安短的前置柱，一次性使用（只毛細管柱）

基線不規則或不穩定該怎樣解決？2019/05/23

1．柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。2．檢測器或進樣器污染：清洗檢測器和進樣器。3．載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。4．載氣控制不協調：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。5．載氣有雜質或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。6．載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內（包括FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據使用手冊技術指標，予以驗證。7．檢測器出毛病：參照儀器使用手冊進行檢查。8．進樣器隔墊流失：老化或更換

毛細管柱的制備2019/05/23

1.玻璃毛細管柱的拉制毛細管柱可用塑料管、玻璃管、金屬管拉制成不同內徑不同長度的毛細管，其中玻瑞毛細管柱用得zui多。為了控制內徑和長度，玻瑞管在熔化溫度下，在專門的儀器上位制。2.涂漬方法動態法:這是一種廣泛使用的較為簡便的涂潰方，它是用鋼瓶中的于燥惰性氣體N2，推動一定濃度的固定溶液，使之慢慢地通過毛細管往，在柱管內璧上留下一層溶液液.繼續通氣以吹走溶劑。圖1動態法涂漬毛細管柱裝置1-由鋼瓶來的惰性氣體；2-壓力調節閥；3-.涂漬液的貯存器；4-毛細管柱；5-燒杯涂漬過程中控側膜厚度是為重要

毛細管柱分析常見問題的解決2019/05/23

峰丟失(進樣后沒峰出現)可能的原因及采用的排除方法注射器有毛病，采用新注射器驗證。未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值。進樣溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整。柱溫溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整。無載氣流量，檢查壓力調節閥，并檢查泄露，驗證柱樣品流速。柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進樣口端或檢測器末端，是可以補救的，切去斷裂部分，重新安裝。前沿峰柱超載，減少進樣量。兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開。樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫。樣品分

氫氣發生器的一般維護與故障排除2019/05/23

故障現象故障原因檢查方法故障排除儀器不能啟動1、電源沒接通2、電源插座壞3、保險絲熔斷4、開關電源部件損壞檢查電源檢查保險絲檢查插座測量電解池兩端電壓（直流）應為2.3V左右接通電源更換保險絲更換插座如無電壓須更換開關電源部件產氫壓力不到0.4MPa1、儀器氣路系統漏氣2、氣路連接管漏氣3、凈化器漏氣擰緊氫氣出氣口螺母擰緊過濾器上蓋用皂液檢查各氣路接頭（在有壓力的情況下進行檢漏）如有漏氣現象擰緊氣路接頭、更換氣路管。按照說明書“儀器自檢”一章進行檢驗產氫壓力超過出廠預設定大于0.4MPa自動跟蹤

PLOT色譜柱注意事項2019/05/23

PLOT柱由于其分離原理和制柱的特殊性，所以在使用過程中需要考慮更多的細節。常用的PLOT柱有如下種類：分子篩類（，13X，4A），氧化鋁，硅膠，高聚物如PLOTQ，U,PORAQU等，碳介質（C分子篩，C黑）。各種PLOT柱的使用注意事項：1,氧化鋁柱，用于C1-C8的烴類分析，對異構體有很好分離。應該注意以下物質會污染該柱，甚至損壞柱子。（水，CO2，C10以上烴類，性物質如醛醇酮酯等）。另外載氣使用時應該注意要逐漸增加氣流到適度，避免載氣突然增加損壞柱床。具體為0.53mm柱5ml/min

各種色譜柱的應用2019/05/23

1：SE30、OV-1、OV101高惰性交聯非性化學名：二甲基聚硅氧烷使用溫度：-60℃～320℃對應國外牌號：DB-1、BP-1、HP-1、CPSil5CB、SPB-1、Rtx-1等應用：碳氫化合物、芳香化合物、農藥、酚類、除草劑、胺、脂肪酸甲酯、GC/MS等2：SE52、SE-54高惰性交聯弱性化學名：5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷使用溫度：-60℃～320℃對應國外牌號：DB-5、BP-5、HP-5、CPSil8CB、SPB-5、Rtx-5等應用：碳氫化合物、芳香化合物、農藥、除草劑、濫用

氣相色譜柱固定相簡介2019/05/23

毛細管色譜柱zui常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途廣泛、性能穩定性，是目前zui常用的固定相。標準的聚硅氧烷是由許多單個的硅氧烷鏈接而成。每個硅原子與兩個功能集團相連，zui常見的功能集團為甲基和苯基，此外還有氰丙基和三氟丙基。這些功能集團的類型和數量決定了色譜柱固定相的性質。zui基本的聚硅氧烷是由甲基取代的，相應的柱子牌號有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他取代基取代甲基時，該