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2020
12-09

離子交換色譜柱原理
離子交換色譜柱是指離子交換色譜中的固定相中的一些帶電荷的基團，這些帶電基團通過靜電相互作用與帶相反電荷的離子結合。如果流動相中存在其他帶相反電荷的離子，按照質量作用定律，這些離子將與結合在固定相上的反離子進行交換。離子交換色譜柱基本原理：離子交換色譜是蛋白純化技術中常用的一種純化方法，其原理是指被分離物質所帶的電荷可與離子交換劑所帶的相反電荷結合，這種帶電分子與固定相之間的結合作用是可逆的，在改變pH或者用逐漸增加離子強度的緩沖液洗脫時，離子交換劑上結合的物質可與洗脫液中的離子發生交換而被洗脫到
2020
01-19

氣相色譜柱的特點及原理
氣由載氣帶入，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序，經過對比，可以區別出是什么組分，根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有：熱導檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學檢測器，質譜檢測器等。色譜柱利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填
2020
01-17

液相色譜柱的相關知識
在選擇色譜柱之前，先多了解自己的樣品和雜質，他們的類型結構、極性、酸堿性、分子量大小等等。1.樣品是極性的且弱酸性的；就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測，即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱2.如果樣品極性太強，或酸性太強；可以選擇CN，NH2，或硅膠柱，HILIC(親水色譜)，也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱(缺點是離子對試劑平衡時間長，對流動相pH要求比較精密，否則很難重復實驗，另外離子對試劑很難洗下來，基本上用了離子對的色譜柱就不能再用于其它
2019
12-30

色譜標準品的使用注意和貯存注意事項
色譜標準品使用注意事項：1、新開瓶色譜標準品要在瓶上注明開瓶日期，應根據瓶號依次來使用(整瓶使用或者送樣情況除外)，同一批號的色譜標準品或工作對照品必須使用完一瓶后再開啟另一瓶，色譜標準品使用過程中，已取出的色譜標準品嚴禁再放回原瓶中。2、同一瓶工作色譜標準品的開啟使用的次數不應超過20次，使用的時間不應超過1個月，使用次數很少或具有吸濕性的工作色譜標準品分裝時應考慮一次性使用量分裝。色譜標準品的貯存：不同的色譜標準品應根據其理化性質、貯存要求的不同選擇適宜的貯存環境和條件，分別置于規定的位置。
2019
12-25

液相色譜柱的分類
液相色譜柱的分類：(按色譜固定相基質分)一.硅膠基質：1.反相色譜柱：反相色譜填料常是以硅膠為基礎，表面鍵合有極性相對較弱的官能團的鍵合相。反相色譜所使用的流動相極性較強，通常為水，緩沖液與甲醇，已腈等混合物。樣品流出色譜柱的順序是極性較強組合先被沖出，而極性弱的組份會在色譜柱上有更強的保留。常用的反相填料有C18(ODS)、C8(MOS)、C4(B)、C6H5(Phenyl)等。2.正相色譜：正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica)，以及其他具有極性官能團，如胺基團(NH2,APS)和氰基
2019
12-21

液相色譜柱的應用及特點
液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器。在選擇色譜柱之前，先多了解自己的樣品和雜質，他們的類型結構、極性、酸堿性、分子量大小等等，1.樣品是極性的且弱酸性的；就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測，即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱2.如果樣品極性太強，或酸性太強；可以選擇CN，NH2，或硅膠柱，HILIC(親水色譜)，也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱(缺點是離子對試劑平衡時間長，對流動相pH要求比較精密，否則很難重復實驗，另外離子對試劑很難洗下來，基
2019
12-17

HPLC色譜柱管理及保養
色譜柱的管理制定色譜柱管理的標準操作規程并嚴格執行。每一根新購進的色譜柱必須造冊登記,內容包括:生產公司、品名、型號、規格、購進時間、啟用時間、單價、柱內保護溶液等。色譜柱分類存放,硅膠柱、化學鍵合硅膠柱、氰基或氨基柱、離子交換樹脂柱、凝膠柱各用一個色譜柱盒,盒上貼上標簽,注明類別。隨柱說明書裝入密實袋附在登記本上。每啟用一根色譜柱,在色譜柱上貼上標簽,注明啟用日期。每根柱子每兩個月保養一次,特別是對于一些使用頻率少的柱子,因為放置時間長,容易干柱,每一次做好保養記錄。對于確已失效的柱子,做好停
2019
12-07

液相色譜柱的系統結構分析和維護方法
液相色譜柱的系統結構分析和維護方法液相色譜柱進樣系統：一般采用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作，進樣量是恒定的。這對提高分析樣品的重復性是有益的。液相色譜柱輸液系統：該系統包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l.47～4.4X107Pa，流速可調且穩定，當高壓流動相通過層析柱時，可降低樣品在柱中的擴散效應，可加快其在柱中的移動速度，這對提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存錯和梯度儀，可使流動相隨固定相和樣品的性質而改變，包括改變洗脫液的極性
2019
11-26

C18色譜柱的選用、保養與維修
據統計，近80%的有機物及無機物可以用液相色譜法進行分離，其中反相色譜中的C18色譜柱是液相色譜中為常用的一類色譜柱。下面就C18色譜柱的選用、保養與維修作一介紹。1選用C18的選用主要考慮2個問題，即柱填料和柱規格對色譜柱的影響。1.1C18柱的填料對色譜柱的影響柱填料的物理性能對填料色譜行為有重要影響。填料主要的物理性能包括如下：顆粒度、孔徑、孔體積、鍵合相化學、含碳量及烷基化處理。(1)顆粒度是指柱填料的顆粒直徑的大小。實際上色譜柱上所標的粒徑是一個平均值。如粒徑“5μm”并不是柱中填料所
2019
11-23

色譜類型分析
色譜是一種技術，通過該技術，樣品中的組分載入液相或氣相中，通過在固定相上由吸附—解吸附來完成。一、液相色譜(HPLC)HPLC分離是基于在樣品在流動相液體和固定相之間的不同分配。一般地說HPLC大體分為以下幾種(未考慮其重要性順序)1.手性液相色譜分離光學異構體可在手性固定相上，用衍生化試劑或在非手性固定相上用流動相添加劑形成非對對映體來實現。用作雜質試驗方法時，如果光學異構體雜質在光學異構體藥物之前洗脫,要增加靈敏度。2.離子交換色譜分離基于荷電功能團，樣品負離子(X-)為陰離子，樣品正離子(
2019
11-21

如何選擇色譜柱
在選擇色譜柱之前，先多了解自己的樣品和雜質，他們的類型結構、極性、酸堿性、分子量大小等等。1.樣品是極性的且弱酸性的；就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測，即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱2.如果樣品極性太強，或酸性太強；可以選擇CN，NH2，或硅膠柱，HILIC(親水色譜)，也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱(缺點是離子對試劑平衡時間長，對流動相pH要求比較精密，否則很難重復實驗，另外離子對試劑很難洗下來，基本上用了離子對的色譜柱就不能再用于其它
2019
11-12

凝膠色譜法的原理
凝膠色譜法又叫凝膠色譜技術，是六十年代初發展起來的一種快速而又簡單的分離分析技術，由于設備簡單、操作方便，不需要有機溶劑，對高分子物質有很高的分離效果。凝膠色譜法又稱分子排阻色譜法。什么是凝膠色譜法凝膠色譜法又叫凝膠色譜技術，是六十年代初發展起來的一種快速而又簡單的分離分析技術，由于設備簡單、操作方便，不需要有機溶劑，對高分子物質有很高的分離效果。凝膠色譜法又稱分子排阻色譜法。凝膠色譜法主要用于高聚物的相對分子質量分級分析以及相對分子質量分布測試。根據分離的對象是水溶性的化合物還是有機溶劑可溶物
2019
11-09

如何保護色譜柱
保持色譜柱長壽的關鍵是進樣前適當的樣品處理。你必須防止將疏水性/與流動相極性差別很大的化合物泵入色譜柱，不管是來自流動相還是樣品。特別地，要禁止導入顆粒雜質。這些終都會造成操作壓力的增高而且非常困難或者不可能去除。一定要使用保護柱，因為樣品和洗脫液污染可能會造成柱壓力的增高而且影響選擇性。對于ChromSep柱我們建議使用正確型號的ChromSep保護柱。這個柱子的填充材料與用于分析的色譜柱的材料相似。當柱壓增高的或者觀察到柱效降低的時候就需要更換保護柱了。貯存時應注意：一定不要在柱子內充滿緩沖
2017
12-29

離子色譜在電鍍行業中的應用
電鍍是利用電解原理在某些金屬表面上鍍上一薄層其它金屬或合金的過程，是利用電解作用使金屬或其它材料制件的表面附著一層金屬膜的工藝從而起到防止金屬氧化(如銹蝕)，提高耐磨性、導電性、反光性、抗腐蝕性及增進美觀等作用。為了提高電鍍產品質量，需要及時監控電鍍槽溶液成分的變化，及時補充消耗掉的關鍵化學品，去除干擾電鍍的離子成分，調整溶液以維持電鍍液各組分的正常比例。由于一般電鍍溶液含鹽濃度高，pH范圍寬，利用現有的容量法、比色法、比重法、電解法、離子交換法、離子選擇電極法，不是需時頗長，就是只能測定單一項
2017
12-26

對照品與標準品的區別
目前，中國藥品生物制品檢定所已能提供各類國家標準物質1242種，其中中藥化學對照品288種，對照藥材400種，兩者占總數的一半以上，國家標準品及生物參考品系指用于鑒別、檢查含量或效價測定的標準物質，其制備與標定應符合“生物制品國家標準物質制備和標定規程”要求，并由國務院藥品監督管理部門的機構分發。企業工作標準品或參考品必須經國家標準品或參考品標化后方能使用。對照品系指用于生物制品理化等方面測定的特定物質，由生產單位采用與制品生產工藝相同的方法制備。對照品應盡可能與制品原液配方一致，穩定性較差的，
2017
12-23

樣品分析時，色譜柱的選擇方法
毛細管色譜柱是相比于填充柱,毛細管柱具有更高的理論及有效塔板數。對于幾乎所有的樣品，毛細管柱效更高，從而大大改善了峰的分離度，分離能力大幅提高使許多分析能夠在非常短的時間內用非常短的色譜柱來完成。0.53mm大口徑毛細管柱大大減少了填充柱與毛細管柱在樣品容量上的差別,而且近年來檢測器敏感度的提高也降低了大樣品量的需求。0-.53mm大口徑毛細管柱已廣泛應用,正在越來越多地替代填充柱。我們鼓勵用戶盡量用代表現代新技術的毛細管柱.但填充柱依然比毛細管柱有更大的樣品容量,有些過程控指儀器和一些老的標準
2017
12-20

色譜柱使用維護
1、色譜柱的使用說明：(1)色譜柱使用前注意事項：色譜柱的儲存液無特殊說明，均為評價報告所示的流動相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應先用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出，堵塞色譜柱。(2)流動相：流動相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純，配流動相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經過0.45μm的濾膜過濾一次則更好，尤其是含鹽的流動相。
2017
12-09

液相色譜柱的故障處理方法
氣泡溢出流動相內有氣泡，關閉泵，打開泄壓閥，打開purg鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從過濾器冒出，進入流動相，無論打開purge鍵幾次，都無法清除不斷產生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,過濾器內部由于霉菌的生長繁殖，形成菌團，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次，打開泄壓閥，打開purge鍵清洗脫氣，如仍有
2017
11-29

液相色譜柱的安裝方法
1、液相色譜柱的結構：a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結構，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英寸外螺紋，另一端是3/16英寸的內螺紋(國內外已規范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接，中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接，中間也放置壓環用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積，在安裝色譜柱時，用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環后要盡量插到底，然后再擰緊空心螺釘。壓環被空心螺釘擠壓變形后緊
2017
11-25

手性色譜柱在手性異構體拆分中的應用實例
手性是自然界的一種普遍現象，構成生物體的基本物質如氨基酸、糖類等都是手性分子。手性分子的重要性不僅表現在與生物相關的領域，在功能材料領域，如液晶、非線性光學材料、導電高分子方面也顯示出誘人前景。隨著對手性分子認識的不斷深入，人們對單一手性物質的需求量越來越大，對其純度的要求也越來越高。單一手性物質的獲得方法大致有以下三種：①手性源合成法。②不對稱合成法。③外消旋體拆分法。那么外消旋體的拆分方法主要有1機械拆分法2化學拆分法3生物化學拆分法4色譜拆分法5萃取拆分法6膜拆分法，等。這里介紹的是色譜拆

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