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直讀光譜儀系統(tǒng)誤差的6個(gè)來(lái)源

來(lái)源:成都彼樣生物科技有限公司   2020年12月29日 09:22  

 一、分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織狀態(tài)不同。在做固體金屬材料分析時(shí),分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織狀態(tài)不同是經(jīng)常存在的(如澆鑄狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過(guò)退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓等狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)是不相同的);因?yàn)榻M織結(jié)構(gòu)的不同,在光電直讀光譜分析中某些元素測(cè)定的結(jié)果也不盡相同,從而引人了系統(tǒng)誤差。

  二、試樣中除基體元素和分析元素以外的其他元素干擾。若標(biāo)樣和試樣中的第三元素的含量和化學(xué)組成不*相同,亦有可能引起基體線和分析線的強(qiáng)度改變,從而引人系統(tǒng)誤差。

  三、氫氣不純。當(dāng)氫氣中含有氧和水蒸氣時(shí),使激發(fā)斑點(diǎn)變壞;或氫氣管道與電極架有污染物排不出去,或有濁漏時(shí),使分析結(jié)果變差,從而引人系統(tǒng)誤差。 鎢電極的影響。鎢電極的應(yīng)當(dāng)具有一定角度使光軸不得偏離中心,放電間隙應(yīng)當(dāng)保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會(huì)改變。如:重復(fù)放電以后,鎢電極會(huì)長(zhǎng)尖,改變了間隙放電距離;激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會(huì)污染透鏡表面,它們都能引人系統(tǒng)誤差。所以必須每激發(fā)一次后就要用刷子清理電極。

  四、透鏡的影響。透鏡內(nèi)表面用來(lái)保持真空,常常受到來(lái)自真空泵油蒸氣的污染,外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著。使透過(guò)率明顯的降低,對(duì)鎮(zhèn)200 nm的碳、硫、磷譜線的透過(guò)率顯著降低。工作曲線的斜率降低,所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。度,偶然誤差小,再現(xiàn)性(精密度)高。當(dāng)沒(méi)有系統(tǒng)誤值與真值之間的差值。根據(jù)誤差的性質(zhì)及其產(chǎn)生原

  五、試樣成分不均勻。因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性,導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同。不均勻性的主要原因是:冶煉過(guò)程中帶人夾雜物;在樣品熔煉過(guò)程中產(chǎn)生的偏析,造成樣品元素分布不均;試樣加工過(guò)程中夾人的砂粒和金屬元素、磨樣紋路出現(xiàn)交叉、試樣磨樣時(shí)過(guò)熱、試樣磨面放置時(shí)間太長(zhǎng)和壓上指紋等因素;試樣在取樣冷卻過(guò)程中的缺陷,如:氣孔、裂紋、砂眼等。

  六、分析樣品與控制標(biāo)樣操作不一致。磨樣紋路粗細(xì)要一致,不可有交叉紋,磨樣用力不要過(guò)大,而且用力要均勻,力求操作一致,用力過(guò)大時(shí),試樣磨樣過(guò)熱,容易造成試樣表面氧化。

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