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直讀光譜儀系統誤差的6個來源

來源:成都彼樣生物科技有限公司   2020年12月29日 09:22  

 一、分析試樣和標準樣品的組織狀態不同。在做固體金屬材料分析時,分析試樣和標準樣品的組織狀態不同是經常存在的(如澆鑄狀態的鋼樣與經過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓等狀態的鋼樣金屬組織結構是不相同的);因為組織結構的不同,在光電直讀光譜分析中某些元素測定的結果也不盡相同,從而引人了系統誤差。

  二、試樣中除基體元素和分析元素以外的其他元素干擾。若標樣和試樣中的第三元素的含量和化學組成不*相同,亦有可能引起基體線和分析線的強度改變,從而引人系統誤差。

  三、氫氣不純。當氫氣中含有氧和水蒸氣時,使激發斑點變壞;或氫氣管道與電極架有污染物排不出去,或有濁漏時,使分析結果變差,從而引人系統誤差。 鎢電極的影響。鎢電極的應當具有一定角度使光軸不得偏離中心,放電間隙應當保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。如:重復放電以后,鎢電極會長尖,改變了間隙放電距離;激發產生的金屬蒸氣也會污染透鏡表面,它們都能引人系統誤差。所以必須每激發一次后就要用刷子清理電極。

  四、透鏡的影響。透鏡內表面用來保持真空,常常受到來自真空泵油蒸氣的污染,外表面受到分析時產生金屬蒸氣的附著。使透過率明顯的降低,對鎮200 nm的碳、硫、磷譜線的透過率顯著降低。工作曲線的斜率降低,所以聚光鏡要進行定期清理。度,偶然誤差小,再現性(精密度)高。當沒有系統誤值與真值之間的差值。根據誤差的性質及其產生原

  五、試樣成分不均勻。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性,導致不同部位的分析結果不同。不均勻性的主要原因是:冶煉過程中帶人夾雜物;在樣品熔煉過程中產生的偏析,造成樣品元素分布不均;試樣加工過程中夾人的砂粒和金屬元素、磨樣紋路出現交叉、試樣磨樣時過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因素;試樣在取樣冷卻過程中的缺陷,如:氣孔、裂紋、砂眼等。

  六、分析樣品與控制標樣操作不一致。磨樣紋路粗細要一致,不可有交叉紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,力求操作一致,用力過大時,試樣磨樣過熱,容易造成試樣表面氧化。

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