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氣相色譜—質(zhì)譜離子源有哪幾種?

來源:壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司   2019年08月02日 17:23  


電子轟擊離子源(EI)

       EI源主要由電離室(離子盒)、燈絲、離子聚焦透鏡和一對磁極組成。燈絲發(fā)射電子,經(jīng)聚焦并在磁場作用下穿過離子余弦定理到達收集極。此時進入離子化室的樣品分子在一定能量電子的作用下發(fā)生電離,離子被聚焦、加速聚焦成離子束進入質(zhì)量分析器。

    EI的優(yōu)點:
     非選擇性電離,只要樣品能氣化都能夠離子化;離子化效率高,靈敏度高;EI譜提供豐富的結(jié)構(gòu)信息,是化合物的“指紋譜”;有龐大的標準譜庫供檢索,譜圖是在70eV條件下獲得的,譜圖重復性好,被稱作經(jīng)典的EI譜(是指譜圖中同位素峰的比例能反映構(gòu)成該離子的天然同位素豐度分布規(guī)律。

  EI的缺點:
     樣品必須能氣化,不適于難揮發(fā),熱不穩(wěn)定的樣品;有的化合物在EI方式下分子離子不穩(wěn)定,易碎裂,得不到分子量信息,譜圖復雜解釋有一定困難;EI方式只能檢測正離子,不能檢測負離子。


化學電離源(CI)

    CI和EI一樣,燈絲發(fā)射的電子使中性分子電離,不同的是樣品和反應(yīng)試劑一起進入離子化室,反應(yīng)所濃度高于樣品濃度,首先電離的是反應(yīng)試劑中性分子,由于壓力較高,發(fā)生離子—分子反應(yīng),產(chǎn)生各種活性反應(yīng)離子,這些離子與樣品分子再發(fā)生離子—分子反應(yīng),實現(xiàn)樣品分子電離。常用的反應(yīng)氣試劑有甲烷、異丁烷、氨氣等。

CI的優(yōu)點:
    CI不僅是獲得相對分子質(zhì)量信息的重要手段,還可通過控制反應(yīng),根據(jù)離子親和力和電負性選擇不同的反應(yīng)試劑,用于不同化合物的選擇性檢測。

 CI的缺點:
    和EI一樣要樣品必須能氣化,不適于難揮發(fā),熱不穩(wěn)定的樣品;而且CI譜圖重現(xiàn)性不如EI,沒有標準譜庫。另外反應(yīng)試劑易形成較高本底,影響檢測限。反應(yīng)試劑的壓力需要摸索。


場致電離源/場解電離源(FI/FD)

   由一個電極和一組聚焦透鏡組成,電壓高達幾千伏的電極形成一強電場,氣態(tài)的樣品被導入離子區(qū),在強電場作用下使氣態(tài)分子的電子被拉出電離,形成的離子不會有過剩的能量,因此電子幾乎不再進一步裂解FD源,將樣品涂在長晶須的電極上,通過電流加熱使樣品吸解并在強電場作用下發(fā)生電離。

FI/FD的優(yōu)點:
    只有分子離子幾乎沒有碎片離子,而且沒有反應(yīng)試劑形成的本底,譜圖比EI圖更為簡潔。適合于聚合物和同系物的相對分子質(zhì)量測定,尤其是烴類混合物中各類烴相對分子質(zhì)量測定。結(jié)合高分辨質(zhì)譜能給出元素組成,從而獲得分子式,對化合物鑒定非常有利。

FI/FD的缺點:

 

    和EI,CI一樣要樣品必須能氣化,不適于難揮發(fā),熱不穩(wěn)定的樣品。FD雖然可解決樣品不易氣化和熱不穩(wěn)定問題,但FD源的發(fā)射絲需要活化成本較高,重現(xiàn)性較差;靈敏度差,別外高電壓易發(fā)生放電效應(yīng),不易操作。同時四極桿和離子阱質(zhì)譜是不能配置FI源。

 

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