一、目的和要求

    (1) 了解酸度和堿度的基本概念。

    (2) 掌握酸度和堿度的測定方法。

    二、原理

    水中酸度和堿度是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)，現(xiàn)將它們的定義和測定方法簡述如下：

    酸度是指水中含有能與強(qiáng)堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量，主要來自水樣中存在的強(qiáng)酸、弱酸和強(qiáng)酸弱堿鹽等物質(zhì)。酸度用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣測得。通常把用甲基橙作為指示劑滴定的酸度（pH=4. 3)稱為甲基橙酸度或強(qiáng)酸酸度，用酚酞作為指示劑滴定的酸度（pH=8. 3)稱為酚酞酸度或總酸度。

    堿度是指水中含有能與強(qiáng)酸發(fā)生中和作用的全部物質(zhì)，主要來自水樣中存在的碳酸鹽、碳酸氫鹽及氫氧化物等。堿度可用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，其反應(yīng)為

     OH-+ H+ →H2O

     CO23-＋H+ →HCO3

     HCO3- ＋H+ →H2O＋CO2↑

    用酚酞作為指示劑的滴定結(jié)果稱為酚酞堿度，表示氫氧化物已經(jīng)中和，CO2-3全部轉(zhuǎn)化為HCO3-。以甲基橙作為指示劑的滴定結(jié)果稱為甲基橙堿度或總堿度。通過計(jì)算可以求出相應(yīng)的碳酸鹽、碳酸氫鹽和氫氧根離子的含量，但對(duì)廢水、污水等，由于組分復(fù)雜，這種計(jì)算沒有實(shí)際意義。

    酸度和堿度可常用mg/L作單位，通常以碳酸鈣的mg/L表示。此時(shí)lmg/L的酸度或堿度相當(dāng)于50mg/L的碳酸鈣。

    三、儀器與試劑

    (1) 無二氧化碳水。用于制備標(biāo)準(zhǔn)溶液及稀釋的蒸餾水或去離子水，用前煮沸15min，冷卻至室溫。pH應(yīng)大于6.0，電導(dǎo)率小于2μS/cm。

    (2) 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0. 0100mol/L)。溶解1. 060g預(yù)先在270一300℃干燥至恒量的基準(zhǔn)無水碳酸鈉（Na2CO3，優(yōu)級(jí)純），轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用無二氧化碳的水（煮沸后冷卻的水，下同）稀釋至標(biāo)線。

    (3）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（約0. 0200mol/L)。用水稀釋8. 3mL濃鹽酸至1000mL,得到0.lmol/L儲(chǔ)存溶液。取此溶液200mL用無二氧化碳的水稀釋至1000mL,并用碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其濃度，以cHCl表示。

    (4) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（約0. 0200mol/L)。用無二氧化碳的水稀釋20. 0mLlmol/L氫氧化鈉至1000mL，其濃度可用0. 0200mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，以。cNaOH表示。

    (5）改良甲基橙溶液（(0.l%)。稱取甲基橙1. 0g，用500mL水溶解，另稱取1. 8g藍(lán)色染料二甲苯賽安路FF，用500mL乙醇溶解，然后將兩種指示劑混合均勻。在一定體積的0. lmol/L氫氧化鈉溶液中加2滴此指示劑，再用0. lmol/L鹽酸滴定，檢查是否有鮮明的色度。如果終點(diǎn)顏色呈藍(lán)灰色，可滴加0.1％甲基橙少許；如果終點(diǎn)顏色為灰綠色帶有紅色，可滴加少許藍(lán)色染料，直至有敏銳的終點(diǎn)（從綠色變?yōu)榈疑?/span>

    (6) 酚酞指示劑（(0.500)。稱取0. 5g酚酞溶于50mL 95％乙醇中，然后用水稀釋至 100mL 。

    四、實(shí)驗(yàn)步驟

    1．酸度的測定

    1) 酚酞酸度

    取100. 0mL水樣于250mL錐形瓶中，加2滴酚酞指示劑，以0．0200mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液粉紅色不褪，準(zhǔn)確讀出消耗氫氧化鈉溶液的體積（V1，mL)。

    2) 甲基橙酸度

    取100. 0mL水樣于250mL錐形瓶中，加入2滴改良甲基橙，用0. 0200mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈綠色，準(zhǔn)確讀出消耗氫氧化鈉溶液的體積（V2, mL) 。

    2．堿度的測定

    吸取100. 0mL水樣于250mL錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，以0. 0200mol/L鹽酸滴定至溶液粉紅色剛褪去，準(zhǔn)確讀出消耗鹽酸溶液的體積（V3，mL)，隨后加入2滴改良甲基橙指示劑，繼續(xù)用鹽酸滴定至溶液由綠色變?yōu)榛疑瑴?zhǔn)確讀出消耗鹽酸的體積（V4, ML)。

    五、數(shù)據(jù)處理

    1．酸度

    酚酞酸度（以CaCO3計(jì)）(mg/L)=（V1×cNaOH×50.05×1000）/V

    甲基橙酸度（以CaCO3計(jì)）(mg/L)=（V2×cNaOH×50.05×1000）/V

    式中：V1——酚酞作為指示劑時(shí)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量，mL;

    V2——甲基橙作為指示劑時(shí)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量，mL;

    cNaOH——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;

    V一—水樣體積，mL;

    50.05——碳酸鈣（1/2CaCO3）摩爾質(zhì)量，g/mol。

    2．堿度

    酚酞堿度（以CaCO3計(jì)）(mg/L）=（V3×cHCl×50. 05×1000）/V

    總堿度（以CaCO3計(jì)）(mg/ L)=[（V3+V4)×cHCl×50. 05×1000 ]/V

    式中：V3——酚酞作為指示劑時(shí)HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量，mL;

    V4——甲基橙作為指示劑時(shí)HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量，mL;

    cNaOH——HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;

    V一一水樣體積，mL;

    50.05一—碳酸鈣（1/2CaCO3 )摩爾質(zhì)量，g/mol。

    六、注意事項(xiàng)

    (1) 水樣（尤其是廢水和污染水）的酸度及堿度差別很大，測定時(shí)樣品和試劑的用量、濃度無法統(tǒng)一規(guī)定。表1-2-1列出水樣在不同酸度和堿度范圍時(shí)，可供選擇的樣品量和標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

    (2）也可用電位滴定法進(jìn)行酸度和堿度測定，結(jié)果以pH和酸、堿消耗量作圖計(jì)算得到。此法不受余氯、色度、濁度的干擾并可消除個(gè)人感官誤差。

    (3) 水樣中若有余氯存在，會(huì)使甲基橙褪色，可加少量0. lmol/L硫代硫酸鈉除去。

    (4）以酚酞作為指示劑進(jìn)行酸度滴定時(shí)，若水樣中存在硫酸鋁（鐵），可生成氫氧化鋁（鐵）沉淀物，使終點(diǎn)褪色造成誤差，這時(shí)可加氟化鉀掩蔽或?qū)⑺畼又蠓?min，趁熱滴定至紅色不褪。

    (5) 由于用甲基橙指示劑終點(diǎn)不夠明顯，故本實(shí)驗(yàn)采用改良甲基橙(pH=3.8)代替甲基橙。

    (6）本實(shí)驗(yàn)的兩項(xiàng)水質(zhì)指標(biāo)應(yīng)做平行測定。