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采用戴安液相色譜電霧式檢測器柱后 補償分析測定飲料中的三氯蔗糖

閱讀:1958      發布時間:2018-6-28
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三氯蔗糖 (4,1,6- 三氯半乳蔗糖,結構式見圖 1) 又名蔗糖素, 英文名稱為:sucralose,1976 年由英國 Tate&Lyle 公司和美 國 Johnson 公司的子公司開發。三氯蔗糖是一種白色粉末 狀產品,極易溶于水 ( 溶解度 28.2 g,20℃ ),甜度為蔗糖 的 600 倍,且甜味純正,甜味特性曲線幾乎與蔗糖重疊。 它是以蔗糖等為原料經脫氧、氯化衍生而得到的半天然 半合成產品,屬非營養型強力甜味劑,在人體內幾乎不 被吸收,熱量值為零。80 年代中期,上 16 位專 家組成的專門小組對三氯蔗糖的安全性問題進行了 評價,確認三氯蔗糖對于廣泛用途來說是安全的。1990 年糧農組織和世界衛生組織 (FAO/WHO) 的食品添 加劑專業委員 (JECFA) 會經過 140 多次安全和環境的研究 來確定三氯蔗糖的安全性,于 1990 年確定其 ADL 值為 15 mg/kg,即每天允許攝入量為 0-15 mg/kg 體重。

但也必須指出,三氯蔗糖畢竟不是天然成分,就目前的 安全性評價來看,在規定的劑量范圍內使用可能對人無 害,但若超量使用,仍可能引起各種形式的毒性表現。 因此必須加強對三氯蔗糖的含量控制,發揮其有利作用, 防止不利影響。國內對于飲料中三氯蔗糖含量檢測的文 獻資料較少,有 GB/T 22255 標準中采用蒸發光散射檢測 器 [1] 進行食品中三氯蔗糖含量檢測的報道,也有采用示 差檢測器來進行測定 [2],對更低含量的三氯蔗糖其定性分 析有采用液相色譜串聯質譜進行分析 [3]。本文主要研究了電霧式檢測器測定飲料中三氯蔗糖含量的分析方法,考 察該方法的定量重現性,檢測限等能否達到標準要求。

測試條件 儀器:Ultimate3000 液相色譜儀,包括有帶在線脫氣 單元的雙三元梯度泵、自動進樣器、柱溫箱和電 霧式檢測器。 分析柱:Acclaim 120 C18 3.0µm 2.1×150mm P/N: 059130 S/ N:001230 柱溫:30℃ 檢測器參數:采集頻率:10Hz,霧化溫度:35.0℃ 進樣量:10.0μL 流動相組成:分析泵(左泵):A: 水 B: 乙腈,0-6min, B 從 10%-30%,6-10min,B 升至 50%, 然后平衡 5min。流速:0.3ml/min;補償泵(右泵): 0.7ml/min,100% 乙腈。 由于三氯蔗糖的極性較強,色譜分離條件中水相較高, 因此,在色譜柱分離后,添加了一路純有機相 - 乙腈進行 補償,增加了霧化效率,提高檢測器的響應值,與不加 柱后補償相比,約增加了 30% 的峰高值。

詳細了解請點擊:戴安Ultimate3000液相色譜儀

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