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PCB生產中鍍銅工藝線會用到種類繁多的藥水,藥水的濃度、溫度、pH值、有機物含量等直接影響著所鍍銅層是否能達到工藝要求,因此對藥水中的有機物污染檢測至關重要。由于藥水含鹽量高,氯離子對COD法干擾嚴重,業界更多的采用TOC法。
本文主要對鍍銅工藝線的電鍍銅缸、化學銅缸、活化缸及微蝕缸中所用藥水中的有機物進行TOC檢測,分享實驗過程與結果,為PCB生產中藥水質量分析提供更多的參考,為高含鹽量有機物檢測提高更好的方法。
儀器&試劑
泰林分析 CT1000B/CT1000S型 總有機碳分析儀
鄰苯二甲酸氫鉀:基準試劑
碳酸鈉:基準試劑
碳酸氫鈉:優級純
蔗糖:標準物質
純水:電導率<1.0µS/cm,TOC 濃度≤0.5 mg/L的水
磷酸(H3PO4):優級純
溶液配制
有機碳標準貯備液:ρ(有機碳,C)= 1000 mg/L
準確稱取2.1254g鄰苯二甲酸氫鉀(預先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重),置于燒杯中,加純水溶解后,轉移此溶液于1000mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻。
無機碳標準貯備液:ρ(無機碳,C)=1000 mg/L
準確稱取無水碳酸鈉(預先在105 ℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氫鈉(預先在干燥器內干燥)3.5000 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻
磷酸溶液:質量分數為10%
準確量取7mL優級純H3PO4,用超純水稀釋至100mL(有效期一個月)。
實驗過程
1、標準曲線的繪制
按照標準配制成總碳濃度為(0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0)mg/L和無機碳濃度為(0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0)mg/L的混合標準系列溶液,均采用同體積不同濃度進樣繪制標準線,以碳的質量為橫坐標,以積分面積信號為縱坐標,繪制校準曲線,結果如下圖所示。
2、質控樣測試
配制一總碳濃度為20.0mg/L,無機碳濃度為10.0 mg/L的標準溶液對繪制的標準曲線進行反測,測試結果如下:
3、樣品測試
樣品描述
三個樣品均為淡藍色液體,pH呈強酸的液體。
電鍍液樣品圖片
樣品前處理
由于樣品pH為強酸性,通過稀釋的方式把三個樣品分別稀釋5倍后,pH測試值在2-3之間,對稀釋后的樣品直接上機測試TOC。
樣品測試
將前處理后的樣品進行上機測試,測試結果如下表。
實驗結果表明,應用HTY-CT1000S型總有機碳分析儀,對于電鍍用硫酸銅溶液的樣品的測試穩定度較好。
綜上所述,泰林分析總有機碳分析儀針對電鍍藥水中有機物檢測精準高,為PCB生產的連續性生產提供有力質量控制保證。大大減少了藥水調整工序,縮短車間停工時間,減少生產周期從而加大產能。
所以選擇泰林分析總有機碳分析儀實現藥水的定時檢測,方法重復性和示值誤差均符合相關國家標準要求,是PCB電鍍藥水品控的發展方向。