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氣相色譜儀色譜柱污染的種類(lèi)、來(lái)源及解決辦法
在毛細(xì)管氣相色譜儀中色譜柱被污染是很普遍的問(wèn)題。不幸的是它和各種常見(jiàn)的問(wèn)題相似，因此常常被錯(cuò)誤地判斷為其他故障。通常，受污染的色譜柱雖然沒(méi)有損壞，但卻不能再使用。
有兩種基本的污染物：不揮發(fā)性污染物和半揮發(fā)性污染物。不揮發(fā)性污染物或殘留物不會(huì)洗脫出來(lái)，而會(huì)積聚在色譜柱內(nèi)。這樣色譜柱即成為涂漬了殘留物的色譜柱，因而影響了溶質(zhì)在溶入固定相和洗出固定相的正確分配。而且殘留物還會(huì)與活性溶質(zhì)相互作用，從而引起峰的吸附問(wèn)題（例如拖尾峰或峰面積減少）。活性溶質(zhì)是指含有羥基(-OH) 或氨基(-NH) 以及某些硫醇基(-SH) 和醛的物質(zhì)。積聚在色譜柱內(nèi)的半揮發(fā)性污染物或殘留物，zui終會(huì)被洗脫出去。但需要幾個(gè)小時(shí)甚至幾天才*從色譜柱中洗脫。與不揮發(fā)性殘留物一樣，它們也會(huì)引起峰形和峰面積出現(xiàn)問(wèn)題，此外，通常還會(huì)引起很多基線問(wèn)題（不穩(wěn)定、偏離、漂移、鬼峰等）。
污染物的來(lái)源有許多，其中進(jìn)樣是zui主要的來(lái)源。萃取自基質(zhì)復(fù)雜的樣品。如生理體液和組織、土壤、廢水、地下水和類(lèi)似的基質(zhì)均含有大量的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性物質(zhì)。即使采用了仔細(xì)并*的萃取方法，樣品中還是會(huì)含有少許這些物質(zhì)。進(jìn)行幾次直到幾百次進(jìn)樣后，積聚的殘留會(huì)引發(fā)問(wèn)題。進(jìn)樣技術(shù)如柱上進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、和大口徑柱直接進(jìn)樣均會(huì)將大量樣品進(jìn)到色譜柱中，因此采用這些進(jìn)樣方法常常會(huì)造成色譜柱的污染。
有時(shí)，污染物來(lái)源于氣路和捕集阱、密封墊圈和隔墊顆粒中的材料，或任何與樣品接觸的物質(zhì)（樣品瓶、溶劑、注射器、移液管等）。如果突然出現(xiàn)污染問(wèn)題，但在前幾個(gè)月或前幾年類(lèi)似的樣品均未導(dǎo)致出現(xiàn)任何問(wèn)題，則說(shuō)明問(wèn)題來(lái)自于這些種類(lèi)的污染物。
zui大限度地減少半揮發(fā)性和不揮發(fā)性樣品殘留是減少污染問(wèn)題的*方法。然而是否存在污染物以及存在哪些污染物通常是不為人知的。嚴(yán)格和*的凈化樣品是防止出現(xiàn)污染問(wèn)題的*方法。使用保護(hù)柱或保留間隙柱通常可以減輕色譜柱污染所引發(fā)問(wèn)題的嚴(yán)重程度或推遲這些問(wèn)題的出現(xiàn)。如果色譜柱已被污染，則*方法是使用溶劑沖洗色譜柱以去除污染物。建議不要使用長(zhǎng)時(shí)間加熱（通常稱(chēng)為烘烤色譜柱）的方法來(lái)處理受到污染的色譜柱。因?yàn)楹婵旧V柱可能會(huì)把某些污染物殘留變成不能溶解的物質(zhì)而無(wú)法通過(guò)溶劑清洗將它們從色譜柱中去除。如果出現(xiàn)這種情況，通常就無(wú)法再恢復(fù)色譜柱了。有時(shí)可將色譜柱切割為兩段，后半段可能仍可使用。在色譜柱的恒溫極限下烘烤色譜柱時(shí)，時(shí)間應(yīng)不超過(guò)1-2 個(gè)小時(shí)。