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近環境條件下，原子尺度實時原位觀察碳納米管的生長及終止過程！
碳納米管（CNTs）因其具有*的物理和化學性質以及它們在電子，催化，儲能等方面的潛在用途，在過去的幾十年中引發了巨大的研究興趣，合成具有受控直徑，長度和手性的CNT是決定基于CNT的器件性能的關鍵因素。
現有的研究對于CNT的生長機制的理解大部分還停留在分子水平，缺乏有關CNT生長的原子級信息，這在很大程度上造成了CNT生產的不可控。一些關鍵問題仍在等待答案或澄清，例如，催化劑的狀態（液體或固體）是什么，催化劑的活性結構是什么，溫度或壓力等外部參數如何影響碳納米管的生長動力學，以及CNT生長終止的原因是什么，等等。原位技術的發展為在相關條件下研究材料的動態變化提供了很好的機會。然而，大多數先前的原位TEM研究都是在非常低的壓力（10E-5~10E-3 bar）下進行的，這跟實際生產的條件相差較大，導致研究結果的可參考性大打折扣。
近日，來自德國馬克斯-普朗克研究所和蘇黎世聯邦理工學院的Xing Huang等人在NANO LETTERS上發表了題為“Growth and Termination Dynamics of Multiwalled Carbon Nanotubes at Near Ambient Pressure: An in Situ Transmission Electron Microscopy Study”的文章。該團隊利用透射電子顯微鏡與DENSsolutions原位氣體加熱樣品系統，通過控制體系溫度（800℃），壓力（178.65mbar）及氣體流速（0.24 mL/min），氣體組分（根據實驗需要變更C2H4, H2, He等氣體組分及混合比例），在近環境壓力下，原子尺度實時原位觀察碳納米管的生長及終止過程，并在300℃下進行EELS測試，證明了工作中的催化劑處于固態并且以滲碳體Fe3C結晶。此外還揭示了催化劑在CNT生長過程中呈現從基部到頂點的不同水平的動態行為以及CNT生長終止的三種可能情況。
作者整個實驗過程均在DENSsolutions原位氣體加熱樣品系統內完成，近環境壓力條件，高達800℃反應溫度實現了對實際生產環境的近似，氣體流速的穩定控制以及樣品桿本身超高的穩定性及極低的漂移率，保證了圖像采集的連續性和STEM圖像的獲得。通過原位EELS分析，確證反應物質的組成。
該工作所得到的原位TEM結果提供了對在更真實生產條件下理解CNT的生長和終止機制的原子級見解。通過優化催化劑設計和實驗條件，它可以作為CNT控制合成的重要參考。
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