伏安極譜法在電力領域的應用
在火力發電行業,為防止蒸汽鍋爐結垢、腐蝕、蒸汽品質惡化,保證鍋爐安全、經濟、有效運行,通常會對鍋爐水汽中的銅、鐵等金屬離子的含量進行監測。目前常用的監測方法有原子吸收法、離子色譜法、伏安極譜法。
以2013年8月1日電力行業發布實施的《DL/T 1202-2013 火力發電廠水汽中銅離子、鐵離子的測定 溶出伏安極譜法》標準為例,該標準采用伏安極譜法,那就讓我們看看AMEL 4330系統是如何應用在電力行業中的。
儀器配置:
AMEL 4330或4330/P
工作電極WE:汞電極
參比電極RE:Ag/AgCl電極或甘汞電極
對電極CE:Pt電極
參數設置:
Cu離子檢測 | Fe離子檢測 | |
攪拌速度,rpm | 2000 | 2000 |
模式 | DPS | DPS |
氮吹時間,s | 300 | 300 |
富集電位,mV | -300 | -100 |
富集時間,s | 90 | 30 |
平衡時間,s | 10 | 10 |
脈沖幅度,mV | 50 | 50 |
起始電位,mV | -300 | -200 |
終止電位,mV | +100 | -800 |
電位步長,mV | 6 | 4 |
電位持續時間,s | 0.2 | 0.1 |
掃描速率,mV/s | 30 | 40 |
半峰電位,mV | -100 | -620 |
操作步驟:
1. 樣品前處理:用預先加入1 mL硝酸(1+1)的取樣品,采集水樣100 mL。取50 mL水樣于100 mL燒杯中,在電熱板上加熱濃縮至20~25 mL。待冷卻后,用氨水(1+1)調節pH至中性,轉移至50 mL容量瓶定容。
2. Cu離子的測定
(1) 移取15 mL水樣至電極測量杯中。
(2) 向電極測量杯中加入0.50 mL pH=4.6的緩沖溶液和0.10 mL 3M的KCl溶液。
(3) 測量并記錄極譜峰高值A0,Cu。
(4) 繼續向測量杯中加入0.10 mL Cu離子標準溶液(100 ppb),測量并記錄極譜峰高值A1,Cu;再向測量杯中加入加入0.10 mL Cu離子標準溶液(100 ppb),測量并記錄極譜峰高值A2,Cu。
(5) 進行空白測試,測量并記錄極譜峰高值Ab,Cu。
3. Fe離子的測定
(1) 移取15 mL水樣至電極測量杯中。
(2) 向電極測量杯中加入0.01 mL DHN溶液、0.50 mL pH=8.9氨緩沖溶液、0.50 mL溴酸鉀溶液。
(3) 測量并記錄極譜峰高值A0,Fe。
(4) 繼續向測量杯中加入0.10 mL Fe離子標準溶液(100 μg/L),測量并記錄極譜峰高值A1,Fe;再向測量杯中加入加入0.10 mL Fe離子標準溶液(100 μg/L),測量并記錄極譜峰高值A2,Fe。
(5) 進行空白測試,測量并記錄極譜峰高值Ab,Cu。
結果計算:
水樣中Cu、Fe離子的濃度計算公式為:
X - 水樣中Cu、Fe離子的含量,μg/L;
A0 - 樣品測定的極譜峰高值,nA;
Ab - 空白測定的極譜峰高值,nA;
A1 - 第一次加標準溶液后測定的極譜峰高值,nA;
A2 - 第二次加標準溶液后測定的極譜峰高值,nA;
V0 - 加標準溶液前測量杯內液體(樣品、緩沖溶液及電解質)的總體積,mL;
c - 所加標準溶液的濃度,μg/L。
總結
極譜法因其檢測原理決定,先天具有高選擇性、抗干擾性、耐高鹽背景,非常適用于復雜液體樣品中的離子檢測,無需繁瑣的樣品前處理,操作簡便快速,靈敏度高,運行成本低,能夠滿足絕大多數工業領域的日常檢測監測需求。
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