化工儀器網
技術文章
鉑銠10-鉑熱電偶的脆斷失效方法
閱讀：1018 發布時間：2020-8-20描 述：
對在還原性氣氛使用下的鉑銠10－鉑熱電偶（以下簡稱鉑銠熱電偶）發生的偶絲脆斷現象進行分析。運用金相顯微鏡和電子探針對鉑銠熱電偶的偶絲焊點及偶絲斷口進行檢測后認為:脆斷失效的根本原因在于Si與Pt作用形成Pt5Si2低熔點共晶物，使偶絲因局部熔點降低而熔化，隨之發生脆斷。
鉑銠10－鉑熱電偶已經有100多年的使用歷史了，目前它仍然是熱電偶中測溫精度*，穩定性*，產量*的一種貴金屬熱電偶。鉑銠熱電偶在氧化性和中性氣氛等沒有污染介質的環境中其長期使用溫度上限可以達到1400℃，其各性能指標穩定。但是當鉑銠10－鉑熱電偶應用在H2、CO等還原性氣氛中時，常因偶絲發生脆斷而造成熱電偶的失效。
1實驗方法
重慶儀表材料研究所為某冶煉企業提供的鉑銠熱電偶在使用過程出現了由于偶絲斷裂造成熱電偶失效的情況，經過和該企業的技術人員交流得知，該企業使用鉑銠熱電偶主要是用于測量鉛鋅還原過程中的工作溫度。熱電偶的內層保護管為剛玉保護管，外層采用碳化硅保護管。實驗用的脆斷偶絲樣本是從已經失效的鉑銠熱電偶上取得，該失效的鉑銠熱電偶使用環境是在鉛鋅等還原過程中，取樣部位為:偶絲焊點、偶絲斷口和偶絲表面。使用儀器:OLYMPUS－GX51金相顯微鏡，JCXA－733電子探針。
2結果與討論
2．1斷裂的熱電偶絲的宏觀表象
如圖1所示，圖1中的熱電偶絲斷裂成5mm到30mm不等的小節，偶絲表面也失去原有的光潔、平整。同時，可看到偶絲出現了明顯的偶絲熔融粘結在一起的現象。純鉑的熔點為1769℃，鉑銠10的熔點更是高達1847℃。而鉛鋅還原反應過程中的溫度是在900～1000℃，遠低于偶絲的熔點。在相對于偶絲熔點的較低溫度下，發生偶絲的熔融應該是由于偶絲使用環境中存在對偶絲污染的因素造成的。
2．2斷裂偶絲焊點的表面形貌
取完好的鉑銠10－鉑熱電偶的偶絲焊點，進行對比觀察:好偶絲焊點表面光滑，觀察不到晶界及顆粒相存在，形貌如圖2a所示。斷裂偶絲經清洗后放入JCXA－733電子探針試樣室，進行表面檢測，在焊點上能觀察到明顯的晶界，表面遍布有顆粒相，并且焊點表面已經能夠看見破損開裂的情形，其表面形貌如圖2b所示。在圖2c中，焊點表面的晶界已融化，變深變寬。焊點表面分布的顆粒相物質也是清晰可見，并且在由于晶界融化形成的深槽處，顆粒相物質明顯富集。經過對顆粒相物質的定性分析，其主要成分是硅元素。如圖2d中所示。
2．3偶絲斷口及偶絲表面的形貌
在圖3a中，偶絲斷口表面出現貫穿整個表面的深凹槽，在圓圈處有一明顯是融化后形成的空穴。從Pt－Si合金相圖可知［1］:低熔點共晶鉑硅化合物Pt5Si2的熔點只有830℃，而剛玉管、碳化硅保護管等耐火材料就含有SiO2。這些事實可以認為:在這樣的一種高溫、還原性的氣氛下，耐火材料中的SiO2被還原成單質Si，Si再與Pt作用，生成低熔點共晶物Pt5Si2，Pt5Si2熔化后在斷口處留下空穴。在圖3b中偶絲表面出現凸起的晶界，偶絲表面也是分布有顆粒相。
2．4金相檢驗
取偶絲制成金相試樣觀察發現偶絲破壞主要沿晶界向內部擴展，形貌如圖4所示。
3 結 論
(1) 本斷裂 S 型偶絲從表面形貌觀察，該偶絲被嚴重污染，整個斷口表面均已形成第二相。
(2) 經電子探針對第二相分析，該相含有較多為 Si 元素。
(3) 根據合金相圖，Si 元素與 Pt 會形成比純 Pt及鉑銠合金熔點低很多的合金相。
(4) 如果在偶絲表面覆以優質的 Al 2 O 3 ·Y 2 O 3涂層(Sol － Gel － Dip － Coating 工藝就可以做到)，就可以在還原性氣氛下有效隔絕 Si 與 Pt 的作用，避免鉑銠 10 － 鉑熱電偶在還原性氣氛中的脆斷失效問題 。