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北京中瑞祥科技有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第7年

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中瑞祥電位滴定儀原理作PH使用時(shí)

時(shí)間:2023/11/21閱讀:566
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電位滴定儀原理作PH使用時(shí)

 

 

原理

電位滴定法是在滴定過程中通過測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法,和直接電位法相比,電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電極電位值,因此,溫度、液體接界電位的影響并不重要,其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電位法,普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點(diǎn),如果待測(cè)溶液有顏色或渾濁時(shí),終點(diǎn)的指示就比較困難,或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點(diǎn)。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后,滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí),引起電位的突躍,被測(cè)成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計(jì)算。

使用不同的指示電極,電位滴定法可以進(jìn)行酸堿滴定,氧化還原滴定,配合滴定和沉淀滴定。酸堿滴定時(shí)使用PH玻璃電極為指示電極,在氧化還原滴定中,可以從鉑電極作指示電極。在配合滴定中,若用EDTA作滴定劑,可以用汞電極作指示電極,在沉淀滴定中,若用硝酸銀滴定鹵素離子,可以用銀電極作指示電極。在滴定過程中,隨著滴定劑的不斷加入,電極電位E不斷發(fā)生變化,電極電位發(fā)生突躍時(shí),說明滴定到達(dá)終點(diǎn)。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點(diǎn)。

如果使用自動(dòng)電位滴定儀,在滴定過程中可以自動(dòng)繪出滴定曲線,自動(dòng)找出滴定終點(diǎn),自動(dòng)給出體積,滴定快捷方便。

進(jìn)行電位滴定時(shí),被測(cè)溶液中插入一個(gè)參比電極,一個(gè)指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子濃度不斷變化,指示電極的電位也相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生電位的突躍。因此測(cè)量工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化,可確定滴定終點(diǎn)。

 

電位滴定的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器,測(cè)電動(dòng)勢(shì)的儀器。

電位滴定法是如何確定滴定終點(diǎn)的呢?用繪制電位確定曲線的方法。

電位滴定曲線即是隨著滴定的進(jìn)行,電極電位值(電池電動(dòng)勢(shì))E對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入體積V作圖的圖形。

根據(jù)作圖的方法不同,電位滴定曲線有三種類型,E-V曲線,普通電位滴定曲線,拐點(diǎn)e即為等當(dāng)點(diǎn)。

拐點(diǎn)的確定:作兩條與滴定曲線相切的45°傾斜的直線,等分線與曲線的交點(diǎn)即是拐點(diǎn)。

Ee為等當(dāng)點(diǎn)電位。

Ve為等當(dāng)點(diǎn)所需加的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

 

PH使用時(shí)

A、接通電源,儀器預(yù)熱 10 分鐘。

B、儀器在測(cè)量被測(cè)溶液前,先要標(biāo)定,在連續(xù)使用時(shí),每天標(biāo)定一次即可,標(biāo)定分一點(diǎn)標(biāo)定法和二點(diǎn)標(biāo)定法,常規(guī)測(cè)量時(shí)采用一點(diǎn)標(biāo)定 法,精確測(cè)量時(shí)要采用二點(diǎn)標(biāo)定法。

C 一點(diǎn)標(biāo)定法: 儀器電極插拔去 Q9 短路插頭,接上復(fù)合電極,用蒸餾水沖洗電 極, 然后浸入緩沖溶液中, (如被測(cè)溶液為酸性, 則緩沖溶液要用 PH=4, 反之則要用 PH=9 的緩沖溶液。)斜率"電位器順時(shí)針旋到底,溫 度電位器調(diào)到實(shí)測(cè)溶液的溫度值。 調(diào)節(jié)定位"電位器,使數(shù)顯所顯示的 PH 值為該溫度下緩沖溶 液的標(biāo)準(zhǔn)值(見附錄 2)此時(shí)儀器標(biāo)定結(jié)束,各個(gè)旋扭不能再動(dòng),就可 以測(cè)量未知的被測(cè)溶液了。

D、二點(diǎn)標(biāo)定法: 儀器拔去 Q9 短路插頭,接入復(fù)合電極,斜率電位器順時(shí)針旋足, 將溫度電位器調(diào)到被測(cè)溶液的實(shí)際溫度值,先將電極浸入 PH=7 的緩沖溶液中。 調(diào)節(jié)定位"電位器,使儀器數(shù)顯 PH 值為該緩沖溶液在此溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值(見附錄 2)如被測(cè)溶液是酸性,則將電極從 PH=7 的緩沖 溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,然后插入 PH=4 的緩沖溶液中,如 被測(cè)溶液是堿性則應(yīng)插入 PH=9 的緩沖溶液中,然后調(diào)節(jié)斜率"電 位器,使此時(shí)的數(shù)顯為該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值。 反復(fù)進(jìn)行上述兩點(diǎn)校正, 直到不用調(diào)節(jié)定位"和“斜率"而兩 種緩沖溶液都能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值為止。將電極從緩沖液中取出,用蒸餾水 沖洗干凈就能測(cè)量未知的被測(cè)液了


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