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液相色譜堵了該怎么辦？
液相色譜堵了該怎么辦？
液相色譜又堵了，怎么辦啊？
怎么找到到底堵在哪里了啊？
對于液相堵塞的故障診斷，我們的口號是：
注意重點，分段排查
堵的表現
堵”的表現現象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，主要原因就是流動相里有雜質，雜質的主要來源就是細菌。
堵的原因
先說堵的原因，那只能是有東西進入到狹窄的液相管路。那么堵在哪兒了？那是什么東西呢？
液相色譜里面可能有兩種來源。一種是流動相，以及在流動相里面一直在不屈不撓生長著的微生物們另一種，就是前處理不是好的樣品。我們要認識到，一般的國產甲醇其實不需要額外過濾處理，直接使用沒有問題。即使是有些固態微粒雜質，也能在液相流路系統前端的過濾頭上排，容易引起問題的，是水中的細菌。
常見堵點
常見的堵點有：泵沖洗閥的濾芯，自動進樣器的針和針座，六通閥，柱溫箱的溫控模塊，色譜柱本身，以及流通池。
在發生“堵”的現象后，就需要找出原因，主要是什么位置發生了“堵”。注意，大多數情況下，整個系統只會有一個地方發生堵塞。
查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開，仔細觀察壓力數值，如果某一個部件（柱子除外）裝上和拆下時的壓力差別很大，可發展變化判斷。至于柱的堵塞，可以通過換同樣規格的柱的壓力是否一致來判斷。
檢測步驟：
（1）先斷開真空泵的入口處，此時PEEK管里充滿液體，使PEEK管低于溶劑瓶，看液體是否自由滴下，如果液體不滴或緩慢滴下，則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法：用30%的硝酸浸泡半個小時，在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下，溶劑過濾頭正常，在檢查；
（2）打開沖洗閥（purge閥），使流動相不經過柱子，如果壓力沒有下降，則是過濾白頭堵塞。處理方法：將過濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個小時。如果壓力降至100PSI （6.7 Bar）以下，過濾白頭正常，在檢查；
（3）把色譜柱出口端取下，如果壓力不下降，則是柱子堵塞。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞，則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強保留的物質導致堵塞，則要用比現在流動相強的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不降，則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上，用流動相沖洗柱子。這時，如果柱壓仍不降，只有換柱子入口篩板，但一旦操作不對，很容易造成柱效下降，所以盡量少用。