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超液相進(jìn)樣器故障知多少？
超高效液相進(jìn)樣器故障知多少？
超高效液相進(jìn)樣器分為FTN與FL兩類。H-Class與部分I-Class儀器使用FTN進(jìn)樣器，經(jīng)典款UPLC和部分I-Class儀器使用FL進(jìn)樣器。
FL進(jìn)樣器
FL全稱為Fixed Loop，即固定定量環(huán)型。它有不充滿定量環(huán)（使用針溢出，默認(rèn)進(jìn)樣模式）、不充滿定量環(huán)和充滿定量環(huán)3種進(jìn)樣模式。根據(jù)定量環(huán)體積差異，每種模式均有各自推薦的進(jìn)樣體積范圍。
三種進(jìn)樣方式在不同定量環(huán)下推薦的進(jìn)樣體積范圍表：
定量環(huán)體積 不充滿定量環(huán)（使用針溢出）模式 (µL) 不充滿定量環(huán)模式 (µL) 充滿定量環(huán)模式 (µL)
建議按照推薦表使用，否則峰面積重現(xiàn)性可能會(huì)達(dá)不到理想狀態(tài)。
FL與FTN工作原理不同，其樣品流路處于低壓體系中。
為止擴(kuò)散效應(yīng)，吸樣前會(huì)先吸取小段空氣，吸樣后再吸取一段空氣，樣品兩端的氣泡將樣品與針內(nèi)溶劑（弱洗液）進(jìn)行隔離。完成上述步驟后進(jìn)樣針進(jìn)入清洗臺(tái)密封圈，樣品流路形成密閉環(huán)路，弱洗溶液自下而上推動(dòng)液流產(chǎn)生約150 psi壓力將氣泡壓縮并推動(dòng)樣品至六通閥。因此，環(huán)路密閉與充滿液體是進(jìn)樣器正常工作的前提。
若保留時(shí)間穩(wěn)定
峰面積重現(xiàn)性差的原因是定量不準(zhǔn)。樣品量不應(yīng)過滿，防瓶內(nèi)負(fù)壓導(dǎo)致吸樣不準(zhǔn)，一般建議樣品占樣品瓶的2/3。其次，清除溶劑充足的前提下，灌注注射器20-30個(gè)來回，保注射器內(nèi)無氣泡。
若保留時(shí)間不佳
當(dāng)保留時(shí)間與峰面積重現(xiàn)性都差，至不出峰時(shí)，可先執(zhí)行泵頭滲漏測(cè)試（Leak Test）排泵的影響，注意截止點(diǎn)選擇“排放閥（Vent Valve）”。
日常使用中，F(xiàn)L常見的報(bào)錯(cuò)就是”樣品壓力低”（Sample Pressure Low），即無法壓縮產(chǎn)生約150 psi的壓力。由進(jìn)樣工作原理我們?nèi)菀渍业娇赡艿墓收显颍?）弱洗注射器未充滿液體
2）進(jìn)樣針彎折
3）密封圈磨損。
針對(duì)上述常見問題我們建議用戶：
1）使用前充灌注注射器，保充滿液體。
2）使用預(yù)開口進(jìn)樣瓶，防針扎彎
3）清洗溶劑免添加緩沖鹽，防鹽析磨損密封圈。
1）針與底座內(nèi)的針密封均屬于易損易耗件，建議定期換。
2）強(qiáng)洗溶劑一般使用高比例的有機(jī)相。
3）弱洗溶劑一般使用高比例的水，成分與流動(dòng)相初始比例接近，否則可能會(huì)導(dǎo)致峰前延。
4）清洗溶劑要求可以溶解樣品且沒有鹽，否則會(huì)在針外壁形成鹽析，磨損針密封，縮短其壽命。
5）長時(shí)間不使用儀器，再次啟用應(yīng)充分灌注系統(tǒng)。