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在處理氣相色譜儀常見問題時應該怎么處理?

閱讀:2198發布時間:2021-1-11

  在使用氣相色譜儀時(以下主要以配有分流進樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例),使用者經常做的對儀器結構有改變的行為莫過于換柱了,雖然換柱和扎針一樣,都是氣相色譜工作者的基本功,但是至少有一半的問題與之相關。
  問題1
  漏氣
  進樣墊漏氣,接柱的固定螺絲漏氣,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些,但是不需用,需要定期更換。毛細柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。
  問題2
  固定位置不準
  這是制約靈敏度的一個關鍵點。填充柱由于是剛性的,尺寸形狀固定,在換裝時一般容易掌握。常出問題的是毛細柱,由于其本身柔性,在進樣口和檢測器內的長度*由使用者個人掌握,如果把握不準,會成為制約實驗效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,在使用不同襯管時也有很大區別。有些儀器提供了的測量工具,有些則沒有。
  問題3
  清理更換不及時
  這是硬件*而檢測狀態不好的主要原因,其具體表現就是污染。如:進樣口襯管及玻璃棉污染,柱內污染,檢測器污染,如果不及時更換或清洗,會造成基線不穩,靈敏度下降等現象。
  對策
  定期清洗,定期更換,用檢漏液測漏,是常用但不是很好的處理方法。我覺得,至好的方法是狀態監控,時刻觀察系統狀態,發現問題馬上判斷問題再處理問題。
  同一臺機,同一根柱,在同流量,同一柱頭壓下,應該有基本一致的信號基線和差不多的穩定時間,儀器狀態的不同問題會有各種不同的反映。(儀器的信號遠不只檢測信號那么簡單,它不僅表述了實驗對象,也表述了儀器本身的狀態)
  例1:裝柱后,通上一定的流量,柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高,可能是柱頭堵塞。如果低,可能是漏氣或柱斷裂,漏氣可以在關閉柱箱風扇后應該能聽到聲音,柱斷裂可以很容易看出來。
  例2:流量正常,柱頭壓正常,但基線信號明顯地低且穩定奇快。這種現象在使用毛細柱時常發生,原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否是這個原因的方法就是進空白溶劑,如果信號比平時低了很多,而且出峰時間又晚了一些,就基本就是這個原因,這時只能關機清洗。
  例3:流量正常,柱頭壓正常,在三溫(OVEN,INJ,DET)到達設定值后,但基線信號明顯地偏高且不穩定。這種情況多是污染。污染又分:進樣口污染,柱污染,檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應),但是處理方法卻一致:停機——清洗--升溫烤。我建議每次清洗應該把檢測器和進樣口都處理一下,畢竟耗時間的是降溫升溫。

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