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自動進樣器基線不穩(wěn),鬼峰增多原因

閱讀:1690      發(fā)布時間:2017-11-14
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  自動進樣器基線不穩(wěn),鬼峰增多原因
  
  現(xiàn)象:Fig1a和Fig1b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1a基線不穩(wěn),鬼峰增多;而Fig1b基線穩(wěn)定,為正常圖譜。
  
  Fig1a是基線不穩(wěn),鬼峰增多的圖譜
  
  Fig1b是正常的圖譜,同時是清洗干凈后的圖譜
  
  原因:在排除了泵,流動相和檢測器問題后,這種現(xiàn)象說明進樣系統(tǒng)被污染了。
  
  解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測器。打開泵,設(shè)置一個常規(guī)流速。設(shè)置自動進樣程序,進樣量200μL,分析時間1分鐘,連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進樣量較多,且重復(fù)次數(shù)多,準(zhǔn)備5個裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤中,設(shè)置自動進樣程序,每個瓶連續(xù)抽4次,5個樣品瓶合計抽20次,避免吸空)。
  
  說明:5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,如若無高氯酸,可用甲醇,純水大進樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。

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