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貴金屬合金元素分析方法 銀量的測(cè)定 碘化鉀電位滴定法

閱讀:1643      發(fā)布時(shí)間:2017-7-14
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YS/T 372.1-2006 貴金屬合金元素分析方法 銀量的測(cè)定 碘化鉀電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金、鉑、鈀合金中銀含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于AuAg、AuAgPt、AuAgCu、AuAgCuGd、AuAgCuNi、AuAgCuMn、AuAgCuMnGd、PtAg(AgPt)、PdAgCu、PdAg、PdAgCo合金中銀含量的測(cè)定。測(cè)定范圍: 15%~90%。

方法提要
金合金、鉑合金試料用鹽酸與硝酸的混合酸溶解。鈀銀銅、鈀銀、鈀銀鈷合金用硝酸溶解。
在氨性介質(zhì)中,用銀-碘化銀電極作指示電極,飽和甘汞電極作參比電極,用碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定銀(Ⅰ),電位法指示終點(diǎn)。

電位滴定裝置
電位計(jì): 精度1mV。
指示電極: 銀-碘化銀電極。
參比電極: 飽和甘汞電極。

試樣
樣品用丙酮去除油污,加工成碎屑,洗凈,烘干,混勻。

分析步驟
試料
試料
按表1稱取試樣,至0.0001g。

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。

測(cè)定
溶解
將鈀銀鈷、鈀銀銅、鈀銀合金試料置于100mL燒杯中,加少量水,加5mL硝酸,蓋上表面皿,于電爐上低溫加熱至試料*溶解,蒸發(fā)至潮濕狀,冷卻。用水沖洗表面皿及燒杯壁,加5mL鹽酸,蓋上表面皿,低溫蒸發(fā)至約0.5mL,冷卻,用水沖洗表面皿及燒杯壁。
將金合金、鉑合金試料置于100mL燒杯中,加40mL鹽酸、7mL硝酸,蓋上表面皿,于電爐上低溫加熱至試料*溶解,蒸發(fā)至約0.5mL,冷卻,用水沖洗表面皿及燒杯壁。
殘?jiān)奶幚?br />往殘?jiān)屑?0mL水,煮沸至清亮,取下,避光冷卻至室溫。
用中速濾紙傾濾上層清液,用水沖洗燒杯中的沉淀及濾紙各3次,保留沉淀。
用4mL氨水分次將濾紙上的沉淀溶人原燒杯,搖動(dòng)燒杯,待沉淀溶解*后,用水沖洗燒杯及濾紙各3次。沿杯壁加水至總體積約40mL。
滴定
將銀-碘化銀指示電極,飽和甘汞參比電極插人試液中,開動(dòng)電磁攪拌器,用碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍zui大為終點(diǎn)。

分析結(jié)果的表述
按式(2)計(jì)算銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)WAg,數(shù)值以%表示:

式中:
c   — 碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每毫升(mlo/m)L;
V3 — 滴定試液所消耗的碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m0 — 試料的質(zhì)量,單位為克(g);
107.87 — 銀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。


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