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貴金屬合金元素分析方法 錳量的測定 高錳酸鉀電位滴定法

閱讀:1864      發(fā)布時間:2017-7-14
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YS/T 372.14-2006 貴金屬合金元素分析方法 錳量的測定 高錳酸鉀電位滴定法

范圍
本標準規(guī)定了銀合金中錳含量的測定方法。
本標準適用于銀合金中錳含量的測定。測定范圍: 5%~30%。

方法提要
試料用硝酸溶解。在焦磷酸鈉飽和溶液中,用鉑電極為指示電極,銀電極為參比電極,用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定錳(Ⅱ)到錳(Ⅲ),電位法指示終點。

裝置
電位計: 精度1mV。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 銀電極。
磁力攪拌器。

試樣
樣品用丙酮去除油污,加工成碎屑,洗凈,烘干,混勻。

分析步驟
試料
稱取0.1g試樣,至0.0001g。
獨立地進行兩次測定,取其平均值。
測定
將試料置于100mL燒杯中,加5mL硝酸溶液,蓋上表面皿,低溫加熱至*溶解,取下,用水沖洗表面皿及燒杯壁,冷卻后,加人50mL焦磷酸鈉飽和溶液,用硫酸溶液和氨水溶液調(diào)pH~pH6.8。
于試液中插人鉑指示電極,銀參比電極,開動磁力攪拌器,用高錳酸鉀標準滴定溶液(試液中Mn≤15mg時按高錳酸鉀標準滴定溶液(0.0125mol/L)進行;溶液中Mn>15mg時按高錳酸鉀標準滴定溶液(0.0250mol/L)進行,滴定至電位值突躍zui大為終點。

分析結(jié)果的表述
按式(2)計算錳的質(zhì)量分數(shù)WMn,數(shù)值以%表示:

式中:
c   — 高錳酸鉀標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每毫升(mlo/m)L;
V3 — 滴定試液所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m0 — 試料的質(zhì)量,單位為克(g);
54.938 — 錳的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。
所得結(jié)果應表示至二位小數(shù)。


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