火焰光度計(jì)是以發(fā)射光譜為基本原理的種分析儀器。包括:氣體和火焰燃燒分、光學(xué)分、光電轉(zhuǎn)換器及檢測(cè)記錄分。其過(guò)程是由霧化器將試樣噴入火焰，激發(fā)發(fā)光，經(jīng)分光后由檢測(cè)器測(cè)量發(fā)射強(qiáng)度，后者與試樣中待測(cè)元素含量成正比。如:將食鹽置于火焰光度計(jì)中時(shí)，火焰呈黃色，這是由于食鹽中的鈉原子外層電子吸收火焰的熱能，而躍遷到受激能，再由受激能恢復(fù)到正常狀態(tài)時(shí)，電子就要釋放能量。這種能量的表征式發(fā)射出鈉原子所有波長(zhǎng)的光譜線環(huán)色光譜。利用火焰的熱能使某元素的原子激發(fā)發(fā)光，并用儀器檢測(cè)其光譜能量的強(qiáng)弱，而判斷物質(zhì)中某元素含量的低，這類儀器稱之為火焰光度計(jì)。如今較為的火焰光度計(jì)可同時(shí)行多元素的同時(shí)分析檢測(cè)，內(nèi)置空壓機(jī)體化，并帶有軟件記錄。

影響因素

燈電

火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰燈，空心陰燈操作參數(shù)只有個(gè)燈電。燈電大小決定著燈輻射強(qiáng)度。 在定范圍內(nèi)增大燈電可以增大輻射強(qiáng)度，同時(shí)燈穩(wěn)定性和信噪比也增大，但是儀器靈敏度降低。如果燈電過(guò)大，會(huì)導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會(huì)放電不正常，使燈輻射強(qiáng)度不穩(wěn)定。 相反，在定范圍內(nèi)降低燈電可以降低輻射強(qiáng)度，儀器靈敏度提，但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電過(guò)低，又會(huì)使燈輻射強(qiáng)度減弱，導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比嚴(yán)重下降以至不能使用。 因此，在具體檢測(cè)作中，如被測(cè)樣濃度時(shí)，則使用較大燈電，以獲得較好穩(wěn)定性;如被測(cè)樣濃度低時(shí)，則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下，使用較低的燈電，以獲得較好的靈敏度。

霧化器

霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計(jì)重要件，其性能對(duì)測(cè)定靈敏度、度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。 霧化器噴霧越穩(wěn)定，霧滴越微小均勻，霧化效率也就越，相應(yīng)靈敏度越，度越好，化學(xué)干擾越小。 霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過(guò)人調(diào)節(jié)撞擊和毛細(xì)管之間相對(duì)位置來(lái)實(shí)現(xiàn)。檢測(cè)人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻，是霧滴在撞擊周圍均勻分布，如果實(shí)在實(shí)現(xiàn)不了，霧滴以撞擊為中心對(duì)稱分布也可以。

提升量

提升量大小影響到靈敏度低。過(guò)或過(guò)低的提升量會(huì)使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個(gè)廠家儀器提升量范圍各不相同，各自有定變化范圍。 增大提升量辦法有: (1) 增大助燃?xì)饬俊＿@樣增大負(fù)壓使提升量增大。 (2)縮短樣管長(zhǎng)度。縮短樣管長(zhǎng)度使管阻力減小，使試液量增大。相反，如想降低提升量，則可以減小助燃?xì)饬炕蚣娱L(zhǎng)樣管長(zhǎng)度。

分析線

每種元素的分析線有很多條，通常共振線靈敏度zui，經(jīng)常被用來(lái)作為分析線，但測(cè)量較濃度樣品時(shí)，就要選擇此靈敏線。 例如測(cè)鈉用a=589.0nm作為分析線，較濃度時(shí)使用330.0nm作為分析線。

燃燒器位置

調(diào)節(jié)燃燒器度和前后位置，使來(lái)自空心陰燈光束通過(guò)自由電子濃度zui大火焰區(qū)，此時(shí)靈敏度zui，穩(wěn)定性。 若不需要靈敏度時(shí)，如測(cè)定濃度試液時(shí)，可通過(guò)旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來(lái)降低靈敏度，以便有利于檢測(cè)。

火焰

火焰類型和狀態(tài)對(duì)靈敏度低起著重要作用，應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素性去選擇不同火焰。 目前火焰按類型分有空氣--氫火焰、空氣--乙炔火焰、氧化氮--乙炔火焰。 空氣--氫火焰的火焰溫度較低，用于測(cè)定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空氣--乙炔火焰屬于中溫火焰，用于測(cè)定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等; 氧化氮--乙炔火焰屬于溫火焰，用于測(cè)定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。 火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學(xué)計(jì)量焰、富焰。 貧焰是使用過(guò)量氧化劑時(shí)的火焰，由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量，這種火焰溫度較低，又由于氧化劑充分，燃燒，火焰具有氧化性氣氛，所以這種火焰適用于堿金屬元素的測(cè)定。 化學(xué)計(jì)量焰是按化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰，它具有溫度、干擾少、穩(wěn)定、背景低等點(diǎn)，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素，大多數(shù)常見元素常用這種火焰。 富焰是便用過(guò)量燃料的火焰，由于燃燒不，火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛，所以，這種火焰具有還原性，適用于測(cè)定較易于形成難熔氧化物的元素如鉬、稀土元素等。

狹縫

當(dāng)被測(cè)元素?zé)o鄰近干擾線時(shí)，如鉀、鈉等，可采用較大的狹縫。當(dāng)被測(cè)元素有鄰近干擾線時(shí)，如鈣、鐵、鎂等，可采用較小的狹縫。 上述影響靈敏度的幾個(gè)因素是對(duì)立統(tǒng)的。在具體的檢測(cè)作中，檢測(cè)人員應(yīng)將幾個(gè)因素統(tǒng)籌考慮，根據(jù)儀器和被測(cè)樣的情況去調(diào)節(jié)幾個(gè)因素以達(dá)到的作狀態(tài)。

區(qū)別

火焰光度計(jì)是利用原子發(fā)射原理，把相應(yīng)的物質(zhì)原子化(固體配成溶液，如:用酸溶解。液體溫，氣體用在放電情況下激發(fā))，激發(fā)的電子處于能，不穩(wěn)定會(huì)躍遷回基態(tài)，不同的原子電子能不同，躍遷時(shí)會(huì)發(fā)出不同波長(zhǎng)的光波，通過(guò)分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的強(qiáng)度，判斷該原子的含量。如:FPT-640火焰光度計(jì)(般出廠配的是鉀鈉檢測(cè)器)用于分析血液中的鉀鈉，也用于硅酸業(yè)的分析。紫外-可見分光光度計(jì)是利用吸收原理，紫外區(qū)(200-400)般用于分析有機(jī)物，些定的官能團(tuán)會(huì)有吸收(分子吸收)，經(jīng)常用來(lái)測(cè)防腐劑含量，般是用波長(zhǎng)的zui大吸收測(cè)，但是有多種物質(zhì)吸收時(shí)，經(jīng)常用是掃單樣品，然后測(cè)復(fù)合樣，取多點(diǎn)計(jì)算，可以知道不同物質(zhì)含量(這是個(gè)老師的碩士論文哦);可見區(qū)(400-760)般用于分析離子，就和般分光光度計(jì)樣了如:721型。

影響分析

火焰光度分析-影響因素1

1、激發(fā)條件:

1)火焰溫度:溫度過(guò)低靈敏度下降，溫度太則堿金屬電離嚴(yán)重，影響

測(cè)量的線性關(guān)系。

影響火焰溫度的因素:

- 燃?xì)夥N類:采用丙烷-空氣、丁烷-空氣或液化石油氣-空氣等低溫火

焰(約1900℃)較為合適和方便

- 燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤?保持適當(dāng)

- 試樣溶液抽吸量:過(guò)大時(shí)會(huì)使火焰溫度下降

2)氣體壓力:測(cè)定時(shí)氣體壓力需保持恒定。

3)噴霧器:噴霧器不清潔，易成試液霧化不良，測(cè)定時(shí)定要求試液清亮，并隨時(shí)用水或乙醇清洗噴霧器。

4)液面度:液面度變化，會(huì)引起激發(fā)后的元素濃度有變化，測(cè)定時(shí)需保持試驗(yàn)度致。

火焰光度分析-影響因素2

2、試樣的種類和組成

1)元素的電離和自吸收可導(dǎo)致校正曲線彎曲，線性范圍縮小。如鉀在濃度時(shí)自吸收嚴(yán)重，使校正曲線向橫坐標(biāo)方向彎曲;在低濃度時(shí)則由于電離增加，輻射增強(qiáng)，校正曲線向縱坐標(biāo)方向彎曲。

2)試樣中共存離子對(duì)測(cè)定有影響，如堿金屬共存時(shí)譜線增強(qiáng)，使結(jié)果偏。

3)試樣的物理性能應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成致

火焰光度分析-影響因素3

3、儀器質(zhì)量

1)單色器的選擇性:濾光片質(zhì)量好，可減少共存物質(zhì)的干擾。

2)周圍環(huán)境對(duì)儀器的影響。

3)光電池使用過(guò)久產(chǎn)生疲勞。