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藥品包裝容器分子的紅外光譜測定技術
閱讀：2347 發布時間：2007-1-30
藥品包裝容器分子的紅外光譜測定技術2
（發布時間：2006-6-4 3:11:15）
藥品包裝容器分子化合物受紅外輻射照射后，使分子的振動和轉動，由較低的能級向較高能級躍遷，從而導致對一定頻率紅外輻射的選擇性吸收，形成特征的紅外吸收光譜。
紅外光譜是鑒別物質和分析藥品包裝化學結構的有效手段，現已被廣泛用于物質的定性鑒別、物相分析；同樣，紅外光譜在識別高分子化合物各種官能團信息，確定材料的組成方面起著重要的作用。歐洲藥典對于高分子材料的控制也紅外光譜法。為通過加強對材料的控制以達到對藥用包裝材料配方的控制，確保藥品使用的安全、可靠。為此，國家*于2002年頒布了34個國家藥品包裝容器（材料）標準。在這些標準中，對高分子材料的控制，普遍采用了紅外光譜法進行測定。
為便于理解標準的要求，掌握紅外檢測技術，下面，結合藥品包裝高分子化合物的物相，介紹幾種常用的檢測方法和制樣技術：
紅外光譜測定技術分為二類。一類是指檢測方法：
如透射法（英國藥典、歐洲藥典方法），多次內反射法（MIR），衰減全發射法（ATR）（美國藥典的方法），漫反射法，光聲光譜法，偏振紅外法、鏡面反射法等。另一類是指制樣技術，在高分子化合物分析中，常用的制樣技術有：直接法，溶劑揮發成膜法、溶液法，切片法，熱裂解法等。
直接法：取片材試樣二片，剪切成適宜大小（使之能放入檢測裝置），用絨布蘸取無水乙醇，擦試試樣表面以除去表面水分（或用適當方法干燥，如用干燥的氮氣吹拂），采用透射法或內表面反射法測定。若用透射法測定時，試樣太厚，導致zui強吸收峰透光率小于10％時，則應采用熱壓方式，使試樣變薄。
溶劑揮發成膜法：將試樣溶于適宜的溶劑中，必要時可加熱。如聚乙烯（PE）材料可選用甲苯為溶劑，聚氯乙烯（PVC）可選用二甲基甲酰胺為溶劑。取上述溶液滴在溴化鉀晶片上，待溶劑揮發，形成一層薄的粘膜后，采用透射法測定。
溶液法：將試樣溶解于適宜的溶劑中，形成溶液，然后將此溶液裝人密封吸收池中進行測定。
切片法（適用于多層復合材料）：將試樣置于切片器上，采用手工方式，切成厚度適宜的薄片，置顯微鏡下觀察，各層應能明顯區分，采用紅外顯微透射法測定。
熱裂解法 (適用于熱固性材料）：將試樣剪成細小顆粒，取出適量，置于試管底部，在酒精燈上水平加熱，移取試管口的裂解液，涂于溴化鉀或氯化鈉晶片上，
采用透射法測定。
透射法：厚度在50μm以下的高分子化合物膜片樣品，可用透射法直接測定膜片光譜。
全反射法：厚的膜片，不透明的膜片或涂層等樣品可選用全反射法測定光譜。
鏡反射法：對涂覆在金屬表面的高分子化合物，若涂層較薄，則金屬表面就會產生一定的反射，可選用鏡反射法測定光譜。
偏振紅外光譜法：是指在紅外的測定光路上，選用偏振器，通過改變光的振動方向，對具有一定空間取向的試樣所進行的紅外光譜測定法。通常，偏振器調節的角度有00、450、900等。比較不同角度所測得的紅外圖譜，可確定試樣的空間取向（適用于有空間取向的高分子化合物，如單向或雙向拉伸聚丙烯、聚酯、聚酰胺等）。
常見的高分子材料的紅外特征吸收峰：為 2917、2849、1472、1463、730、719cm-1PE。為2951、2920、2870、2840、1457、1376、1167、998、973、 841 cm-1PP。為PET1716、1340、1245、1101、1020、873、726 cm-1。為2941、1429、1333、1250、1099、960、690、615cm-1PVC。