二氧化碳(CO2)在水中主要以溶解氣體分子的形式存在 但也有很少一部分與水作用成碳
酸 通常將二者的總和稱為游離二氧化碳 地表水中的二氧化碳主要來源是水和底質中有機
物的分解 以及水生物的呼吸作用 亦可從空氣中吸收 因此其含量的測定 可按指示出水
體遭受有機物污染的程度
地表水中游離二氧化碳的含量一般小于 10mg/L 當含量超過 40mg/L 時 表明水體污染
已影響到魚類的生長
一般地下水中的含量多為 15~40mg/L 某些礦泉水中含量較高
有兩種常用的方法 即酚酞指示劑滴定法和電位滴定法 電位滴定法不受水樣濁度 色
度的影響 適用性較廣 用酚酞指示劑滴定法簡便快速 適用于現場試驗 控制和例行檢驗
工作 此外 還有圖解法
應盡量避免水樣與空氣接觸 用虹吸法采樣 樣品測定盡可能在采樣現場進行 特別當
樣品中含有可水解鹽類或含有可氧化態(tài)陽離子時 應即時分析 如果現場測定困難 則應取
滿瓶水樣 并在低于取樣時的溫度下妥善保存 分析前不應打開瓶塞 不能過濾 稀釋或濃
縮 并盡快地測定
1 隔絕CO2滴定管/移液管裝置 玻璃儀器 范圍
酚酞指示劑滴定法適用于一般地面水 不適用于含有酸性工礦廢水和酸再生陽離子交換
器的出水
水樣混濁 有色均干擾測定 可改用電位滴定法測定 如水樣的礦化度高于 1000mg/L
亞鐵離子或鋁離子含量超過 10mg/L 時 會對測定產生干擾 可于滴定前加入 1mL50%(m/V)
酒石酸鉀鈉溶液 以消除干擾 鉻 銅 胺類 氨 硼酸鹽 亞硝酸鹽 磷酸鹽 硅酸鹽
硫化物和無機酸類及強酸弱堿鹽類均會影響測定
2 隔絕CO2滴定管/移液管裝置 玻璃儀器 原理
由于游離二氧化碳(CO2 H2CO3)能定量的與氫氧化鈉發(fā)生如下反應
CO2 NaOH NaHCO3
H2CO3 NaOH NaHCO3 十 H2O
當其到達終點時 溶液的 pH 值約為 8.3 故可選用酚酞作指示劑 根據氫氧化鈉的標準溶液
消耗量 可計算出游離二氧化碳的含量
3 試劑
3.1 無二氧化碳水
用于制備標準溶液及稀釋用水 用蒸餾水或去離子水 臨用前煮沸 15min 冷卻至室溫
pH 值應大于 6.0 電導率小于 2ìS/cm
3.2 酚酞指示劑(10g/L)
稱取 1g 酚酞 溶于 100mL 95%的乙醇中 然后用 0.1mol/L 氫氧化鈉溶液滴至出現淡紅
色為止
3.3 終點標準比色液
終點標準比色液 即指 0.1mol/L 的碳酸氫鈉溶液 稱取碳酸氫鈉(NaHCO3)8.401g 于少量
水中 移入 1000mL 容量瓶內 稀釋至標線 使用時可吸取 10mL 上述溶液 加入酚酞指示
劑 4 滴 搖勻 作為滴定時比較終點顏色用
3.4 中性灑石酸鉀鈉溶液
稱取酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6)50g 溶于 100mL 水中 加入酚酞指示劑 3 滴 用 0.1mol/L
鹽酸溶液滴至溶液紅色剛剛消失為止2
3.5 氫氧化鈉標準溶液
稱取 60g 氫氧化鈉 溶于 50mL 水中 冷卻后移入聚乙烯細口瓶中 蓋緊瓶蓋靜置 4d 以
而后吸取上層澄清溶液 1.4mL 用水稀釋至 1000mL 此溶液約為 0.01mol/L 其精確濃度可
用鄰苯二甲酸氫鉀標定 標定方法如下
取基準試劑級鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)在 105~110 烘至恒重 精確稱取三份 每份
約 0.1g(稱準至 0.0001g) 分別置于 250mL 錐形瓶中 加入 100mL 水 稍加溫使之溶解 然
后加入 4 滴酚酞指示劑 用氫氧化鈉標準溶液滴定至淡紅色不褪為止 記下氫氧化鈉標準溶
液的用量(mL) 并按下式計算其濃度
c= G 1000/ V 204.22
式中 c 氫氧化鈉標準溶液濃度(mol/L)
V 滴定時氫氧化鈉標準溶液用量(mL)
G 鄰苯二甲酸氫鉀重量(g)
204.22 鄰苯二甲酸氫鉀(KH4C4H4O4)摩爾質量(g/mol)
4 儀器
4.1 堿式滴定管 25mL 滴定管需按圖 1 進行裝置
4.2 無分度吸管 100mL 為了在量取水樣時不致于損失游離二氧化碳 可將量取水樣吸管
的下端與插入水樣瓶中的虹及管相連接(見圖 2) 量取水樣時 先自吸管上端吸氣 待水樣灌
滿吸管 且從上端溢出約 100mL 時 取下吸管 并同時用手指按住吸管上端 待吸管中水樣
到達刻度處 立刻將水注入錐形瓶中
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