瑞紳葆分析技術（上海）有限公司
超高壓壓樣機關于硅錳合金制樣應用
檢測樣品：硅錳合金
檢測項目：XRF 重金屬
方案概述：某鋼廠采用瑞紳葆UHPS超高壓壓樣機直接壓片，同時進行主量元素和雜質元素快速檢測，簡化試驗步驟，降低勞動強度，避免了污染，獲得了令人滿意的結果。制樣方法如下：
一、簡介：
錳是煉鋼過程中主要的脫氧劑、脫硫劑及合金劑之一，硅是生鐵和碳鋼中僅次于錳的重要的合金元素。而大量的錳和硅都是以硅錳合金的形式添加到鋼液中的，用以優化鋼的組織結構，進而提高鋼鐵產品的機械性能。因此準確測定硅錳合金中元素含量十分必要，這不僅關乎煉鋼生產成本，更關乎鋼鐵產品質量能否滿足客戶需要。硅錳合金中錳、硅、磷等元素含量的測定通常采用的是化學濕法分析或者ICP分析，耗時且操作繁瑣，需用大量化學試劑，檢測過程中因產生酸氣及廢液而污染環境，既難以滿足批量快速檢測要求，也不符合鋼鐵企業綠色環保要求。Ｘ射線熒光光譜法（XRF）測定范圍寬，精度高，檢測速度快等，可定量分析固體、粉末和液體試樣中多種元素，已經成為一種廣泛應用于鋼鐵冶金原料和產品重要的化學成分檢測技術。XRF分析采用常規低壓壓片制樣，制樣簡便、快速，但無法消除樣品粒度和礦物效應，且檢測過程中容易掉粉，影響檢測結果，損壞儀器的X光管；而硼酸鹽熔融制樣技術可很大程度地消除樣品礦物效應和基體效應，但由于鉑金坩堝在高溫熔融狀態下易被合金侵蝕，導致使用成本過高。而某鋼廠采用瑞紳葆UHPS超高壓壓樣機直接壓片，同時進行主量元素和雜質元素快速檢測，簡化試驗步驟，降低勞動強度，避免了污染，獲得了令人滿意的結果。制樣方法如下：
二．制樣設備及工具
1.壓樣設備
瑞紳葆超高壓壓片機：UHPS型超高壓制樣系統
2.樣品杯
聚乙烯樣品杯（下面簡稱PE杯）
3.研磨設備
PrepM-01系列盤式振動研磨機
三．樣品制備
在100ml的鉻鋼磨盒中，放入3/1的硅鐵，采用PrepM-01振動磨，設定1200轉/分鐘（rpm），啟動振動磨，研磨3min至樣品顆粒≤75μm（即可過200目篩子），傾倒出樣品待用。
將樣品平鋪在選好的PE杯中（所需樣品量為剛好盛滿整個模具），將盛滿樣品的模具輕輕放入UHPS壓樣機的樣品臺凹槽以免樣品濺出（放入樣品前請確保樣品臺臺面的清潔）。放入樣品后蓋上碳化鎢墊片，用手指將墊片按進樣品槽里面，保證碳化鎢墊片的上表面不能超出模具的上表面，同時關閉保護門，啟動程序。設定UHPS壓樣機的參數為壓力2000KN，保壓時間20S，排氣時間6S，點擊啟動，自動開始保壓，保壓到時后，自動泄壓，自動出樣，取下模具蓋，拿下樣片。
四．結論
選取了多個標樣和試樣壓制成樣片后應用XRF進行分析測定，并將同一樣片經過四次檢測結果進行對照，同時和常規低壓壓片制樣（40T）做了對比，部分結果見下表。表中結果可以看出無論不同樣片還是同一樣片都有較好的精密度；且測定值與標準值有較好的一致性，其分析準確度在國標規定的允差范圍內，完*夠滿足日常生產檢驗的需要。樣品不需要預處理，無需添加其他化學試劑，一個試樣制樣壓片只需要短短幾分鐘，經濟、簡便且不污染環境。
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