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一、背景信息

不銹鋼是一種能夠抵擋空氣、水蒸汽、鹽水、弱酸溶液等腐蝕能力的鈍態(tài)化合金鋼。由于不銹鋼具有很好的耐腐蝕、耐低溫、耐高溫、不生銹、不易脆裂、外觀光滑閃爍等特征，因此廣泛用于建筑行業(yè)、地下管道、醫(yī)療設施、航空航天、航海設施、汽車行業(yè)以及家庭民用等領域，是國民經(jīng)濟和人民生活*的材料。但是要想鑒定市場銷售的不銹鋼能否滿足行業(yè)要求，就必須對不銹鋼的組成元素進行定性和定量分析檢測。 現(xiàn)如今不銹鋼的種類已超過100多種，品質(zhì)不斷優(yōu)化，伴隨著不銹鋼的發(fā)展，對不銹鋼化學成分的分析手段也日益增多。其中X射線熒光分析技術在測量不銹鋼時具有快速、無損、準確、操作簡單、結(jié)果可靠等優(yōu)點，近年應用逐漸廣泛。在X射線熒光光譜分析中，硼酸鹽熔融制樣技術由于消除了樣品的粒度效應和礦物效應，同時樣品被稀釋，又大大降低了不同元素間的相互干擾，而被認為是XRF分析中好的的制樣方法。由于大多數(shù)鐵合金在高溫時可以和鉑形成共溶物，嚴重腐蝕鉑金坩堝，所以需要進行充分的預氧化。而近期某大型不銹鋼生產(chǎn)企業(yè)，由于原料粉末壓片經(jīng)常掉粉，污染分析設備，改為熔融制樣，提供樣品要求我們幫助開發(fā)熔樣方法。

二、制樣設備及工具

1.設備

瑞紳葆電熱熔樣機：FSC-01型全自動熔樣機

2.樣品：

客戶提供不銹鋼粉末樣品并命名：304B樣，4Cr10Si2Mo樣，316LB樣，21-4N樣，310S樣，馬氏體保護渣樣，奧氏體保護渣樣。

3.試劑：

硼酸鋰混合熔劑（Li2B4O7：LiBO2=67:33），LiBr溶液（自制30g分析純溴化鋰+70mL H?O）。

4.鉑金坩堝：

Pt/Au: 95/5

三、樣品制備

稱取9g硼酸鋰混合熔劑置于鉑金坩堝中，再加入0.9g樣品，混合均勻，加入5滴LiBr溶液，將制備好的樣品裝入熔樣機的坩堝架中，設置熔融溫度為1050℃（馬氏體和奧氏體保護渣粉末樣設置熔融溫度為1100℃），熔融時間為7分鐘，搖擺時間為10分鐘，傾倒前靜置時間30秒，傾倒后靜置時間5秒，開始運行。程序運行結(jié)束后，取出裝有樣片的模具置于耐火板上直至冷凝剝離，然后將樣片進行標記，真空干燥存放。

四、結(jié)論

FSC-01型全自動熔樣機是瑞紳葆分析技術（上海）有限公司研制的一款XRF分析用玻璃熔片法制樣設備。該設備操作簡單，性能穩(wěn)定，適用范圍廣，升溫速度快。制得的樣品均勻，質(zhì)量好，能滿足不同行業(yè)客戶對XRF分析熔樣制樣需求。

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