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嘧菌酯是一種有機化合物，是甲氧基丙烯酸酯類殺菌農藥，高效、廣譜，對幾乎所有的真菌界病害如白粉病、銹病、穎枯病、網斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于莖葉噴霧、種子處理，也可進行土壤處理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、馬鈴薯、果樹、蔬菜、咖啡、草坪等。研究表明，嘧菌酯對水生生物有高毒性，可能對水體環境產生長期不良影響，而且對眼睛和皮膚有刺激作用。吸入、攝入或經皮膚吸收會引起人體中毒。

2016年國家發布標準《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》，滿足了蘋果、梨、葡萄、甘藍、黃瓜、蘑菇、橙汁、茶飲料、大米、板栗、牛肉、豬肉、雞肉、雞蛋和牛奶中嘧菌酯的留量測定的需求。因此，本文依據國家標準《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》，建立了使用氣相色譜—三重四極桿串聯質譜儀測定食品中嘧菌酯殘留量的快速且高靈敏度的檢測方法，為食品中嘧菌酯殘留量檢測提供參考。

關鍵詞：GC-MS/MS、食品、嘧菌酯、農藥、甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑、GB 23200.54-2016

實驗部分

儀器

表1氣相色譜—三重四極桿串聯質譜儀

表2 氣相色譜—三重四極桿串聯質譜儀參數

試劑及標準品

標準品：嘧菌酯標準品（純度>99%），購自壇墨質檢，于-20℃冰箱保存。

試劑：甲苯、甲醇、乙腈為色譜級，氯化鈉、無水硫酸鈉為分析純。

樣品前處理

樣品前處理方法：具體參照標準《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》“7.1、7.2”項下執行。

檢出限和定量限

在對應的線性范圍內，百菌清的線性系數r為0.9987，線性良好。圖3為嘧菌酯四個監測離子通道的色譜疊加圖。配置100ng/ml 標準溶液進樣，按照S/N=10和S/N=3計算定量限和檢出限，結果如表3所示。且本實驗的檢出限符合標準《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》中的要求。

圖3 嘧菌酯4種離子通道疊加色譜圖

圖4 嘧菌酯定量限和檢出限（100ng/ml）

表3 嘧菌酯的檢出限和定量限

重復性

配置濃度為100ng/mL和500ng/mL的嘧菌酯標樣溶液，分別連續進樣7次，考察保留時間和峰面積的重復性，結果如下圖所示。

100ng/ml重復性：嘧菌酯保留時間和峰面積的RSD值分別為0.03%和2.11%。

500ng/ml重復性：嘧菌酯保留時間和峰面積的RSD值分別為0.04%和0.59%。

可知嘧菌酯的保留時間和相對峰面積RSD值均在2.11%以下，精密度較好。

結語

本文建立了一種使用三重四極桿氣質聯用儀測定進食品中嘧菌酯殘留量的分析方法。考察了本方法的線性、精密度和靈敏度等，結果表明：嘧菌酯在測定濃度范圍內線性良好，相關系數r為0.9987；方法精密度在2.11%以內，重現性良好；方法靈敏度遠低于標準中要求。因此，本方法可以充分滿足標準《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》所規定的要求。使用譜育科技高靈敏、高抗污染能力的EXPEC 5231系統可以對食品中嘧菌酯殘留量進行快速、準確、靈敏的定量檢測。

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l 附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 5231 系統標準配置詳情

二、標準品

• 氣相色譜-三重四極桿質譜聯用儀GC-MSMS

  檢測儀器在線詢價