賽默飛色譜及質譜
氣相色譜三重四極質譜聯用法（TSQ8000） 測定水產品中 7 種多溴聯苯醚（PBDEs）
檢測樣品：水產品
檢測項目：多溴聯苯醚（PBDEs）
方案概述：本文建立了一種運用三重四極桿氣質聯用儀（GC-MS/MS）來檢測水產品中多溴聯苯醚的分析方法。試樣中加入內標物 BDE-77 后進行索氏提取，提取液經自動 GPC 系統除脂，多層硅膠層析柱凈化后，在 15 m 長的毛細管氣相色譜柱上分離，采用 GC-MS/MS 的多反應監測模式（Timed-SRM），以保留時間和離子對（母離子和子離子）信息來定性，以響應值高的離子對進行定量。
多溴聯苯醚 (polybrominated diphenyl ethers,PBDEs) 屬于溴代阻燃劑 (brominated flame retardants, BFRs) 的一種 , 由于其優良的阻燃效率、熱穩定性而被廣泛地應用于建材、紡織、化工、電子電器等行業 . 近 10 年來*對 PBDEs 的需求量大幅增加，我國自 20 世紀 80 年代初以來 , 十溴聯苯醚已經成為國內產量大的含溴阻燃劑。作為一種添加型的阻燃劑 , PBDEs 易于從產品中特別是在電子廢品堆放及回收利用過程中向環境中釋放 .1981 年在瑞典的梭魚、鰻鱺和海鱒中發現了 PBDEs 的存在 [1], 之后又在海魚、貽貝、底泥中檢測到了 PBDEs[2].1987 年 ,Jansson 等人 [3] *提出把 PBDEs 歸結為一類全性的環境污染物 , 自此不斷有報道從空氣、水和人體中檢出 PBDEs, 并且近幾年在世界范圍環境中其含量呈快速上升趨勢 [4~8]. 一個對瑞典母乳中 POPs 比較詳細的調查顯示 , 母乳中其他 POPs 如多氯聯苯從 20 世紀 70 年代至 90 年代呈減少趨勢,但是 PBDEs 含量一直處于遞增趨勢 [9]. 此后 , 歐洲、北 美、日本、中國等地區相繼開展了關于人體中 PBDEs 污染的研究。
本研究采用自動 GPC 結合多層硅膠層析柱凈化技術進行樣品的前處理-氣相色譜三重四極桿質譜，建立測定水產品中多溴聯苯醚的方法。本文介紹了采用賽默飛世爾科技全新一代三重四級桿氣相色譜質譜聯用儀（TSQ 8000）分析檢測水產品中 7 種多溴聯苯醚的方法。通過二級質譜掃描大大降低了復雜基質樣品中的背景干擾影響，提高了目標化合物的檢測靈敏度，該方法具有靈敏度低、穩定性好、線性范圍寬等優點。
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