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液相色譜柱常見故障及排除2008/06/25

詳細說明:柱壓升高色譜柱入U濾片被流動相或樣品中顆粒堵住。樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。卸下入口接頭的濾片，使用1：1的硝酸溶液超聲清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。樣品及流動相使用0．45µm濾膜除去微量雜質(zhì)。使用流動相作溶劑配制樣品。新柱柱效低柱外死體積大。樣品在流動相中溶解不好，影響傳質(zhì)過程。更換連接管，重新連接色譜柱，降低死體積。使用合適的流動相或使用流動相溶解樣品。舊色譜柱柱效低，分離不好，柱入口床層塌陷。填料被流動相溶蝕而流失。用同型填料填補柱效可部分恢復。對硅膠質(zhì)填料，流動相

氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則2008/05/20

氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則發(fā)布日期：2008.5.20操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術問題，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類（高，中，抵擋）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體

GC六通閥氣體進樣技術與技巧2008/04/30

在氣相色譜分析中，進樣是定量分析誤差的主要來源之一。因為進樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進樣時的溫度、進樣量、進樣快慢、進樣用的工具等都會對氣相色譜分析的定性定量的重復性和準確性產(chǎn)生直接影響。在實際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態(tài)不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的進樣系統(tǒng)種類繁多，如：常壓氣體樣品就有六通閥氣體進樣或注射針筒進樣兩種。以下我們僅以氣體樣品六通閥進樣技術與技巧歸納總結(jié)幾點，供常做氣體分析的工作者參考。常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器（1毫升~5毫升）通過注射隔墊注射進樣，簡單、靈活

HPLC系統(tǒng)的酸清洗和鈍化2008/04/28

30％磷酸水溶液通過酸反應和強表面活性劑／洗滌劑的共同作用，可以有效地清潔不銹鋼及其它潤濕的部件。這一方法比更常用的硝酸“鈍化”更有效、且較少損害特別是對日常使用低紫外波長的應用來說。這一磷酸清洗步驟不是起鈍化作用，但它是系統(tǒng)鈍化前清洗的*步。一般來說，對于陽離子的離子色譜分析或配有氧化方式的電化學檢測器以外的應用不需要鈍化系統(tǒng)。因為有真空脫氣機每個通道體積為8m1，可不*磷酸；中洗全部通道。如果你計劃四個通道都要用，則可用濕灌注的方式以4mL／min流速對每個通道清洗8～1O分鐘來清洗脫氣機。

粘度計使用所需注意的幾個問題2008/04/26

旋轉(zhuǎn)粘度計廣泛應用于測定油脂、油漆、涂料、塑料、食品、藥物、膠粘劑等各種流體的動力粘度。該儀器結(jié)構(gòu)簡單、價格便宜、方便實用，因而廣受歡迎。在長期從事該類儀器的檢定過程中我們發(fā)現(xiàn)許多用戶，特別是中小企業(yè)的測試人員在使用過程中存在許多問題，往往我們檢定的儀器性能優(yōu)于國家計量檢定規(guī)程的要求，但是用戶在測試樣品時數(shù)據(jù)偏差很大。現(xiàn)就如何正確使用該類儀器獲得準確可靠的測量結(jié)果分析如下。首先，簡單介紹一下該類儀器的測量原理：旋轉(zhuǎn)粘度計開機后首先要檢測零位，這一操作一般在不安裝轉(zhuǎn)子的情況下進行，然后在半徑R1的

紫外可見分光光度計的日常維護 2008/04/23

世界上*臺紫外可見分光光度計，于1940年由美國的Beckman公司研制成功，于1945年正式推出商品儀器。當時的儀器很簡單，自動化程度很低，但隨著科學技術的發(fā)展，它的發(fā)展非常快。目前，已是世界上使用zui多、覆蓋面zui廣的一種分析儀器，已在生命科學、材料科學、環(huán)境科學、農(nóng)業(yè)科學、計量科學、食品科學、地質(zhì)科學、石油科學、醫(yī)療衛(wèi)生、鋼鐵冶金、化學化工等各個領域的科研、生產(chǎn)、教學等工作中得到了非常廣泛的應用。它可做定量分析、純度分析、結(jié)構(gòu)分析和定性分析，在制藥、食品行業(yè)中的產(chǎn)品質(zhì)量控制、各級藥檢系

HPLC 故障及排除方法 2008/04/23

詳細說明:診狀可能的原因解決方法一保留時間變化1.柱溫變化柱恒溫2.等度與梯度間未能充分平衡至少用10倍柱體積的流動相平衡柱3.緩沖液容量不夠用25mmol/L的緩沖液4.柱污染每天沖洗柱5.柱內(nèi)條件變化穩(wěn)定進樣條件,調(diào)節(jié)流動相6.柱快達到壽命采用保護柱二保留時間縮短1.流速增加檢查泵,重新設定流速2.樣品超載降低樣品量3.鍵合相流失流動相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向4.流動相組成變化防止流動相蒸發(fā)或沉淀5.溫度增加柱恒溫三保留時間延長1.流速下降管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡2.硅

液相色譜常用符號與術語表 2008/04/23

詳細說明:液相色譜常用符號與術語表ACN乙腈AcetonitrileAUFS滿量程的吸光度單位Absorbanceunits,fullscaleAs峰不對稱因子B二元流動相中的強溶劑；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇BSA牛血清白蛋白（一種蛋白質(zhì)）BovineserumalbuminCAF咖啡因（中性溶質(zhì)）CaffeineCRF色譜響應因子Chromatographicresponsefunction；色譜圖總分離度的定量指標dc色譜柱內(nèi)徑（cm）DMOA二甲基辛胺Dimethyloc

Agilent1100液相基本操作步驟 2008/04/23

詳細說明:Agilent1100液相基本操作步驟一、開機：1、打開計算機,進入WindowsNT（或Windows2000）畫面,并運行BootpServer程序。2、打開1100LC各模塊電源。3、待各模塊自檢完成后，雙擊Instrument1Online圖標，化學工作站自動與1100LC通訊，進入的工作站畫面如下所示。4、從“View”菜單中選擇“MethodRuncontrol”畫面,單擊”View”菜單中的“ShowTopToolbar”，“Showstatustoolbar”，“Sys

如何正確安裝毛細管色譜柱 2008/04/23

詳細說明:毛細管色譜柱安裝步驟如下：步驟1：檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查進樣墊和氣體過濾器，保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物，需要將進樣口襯管清洗或更換。步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應的螺母和卡套，此時色譜柱端口無前后之分，色譜柱支架的支撐部分應總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平，并用放大鏡進行檢查，以確認切口和管壁成直角，并且沒有殘留的碎屑，沒有毛邊或不平的切割面。步驟3：將色譜柱連于進樣

毛細管分析常見問題的解決 2008/04/23

詳細說明:一、峰丟失可能的原因及應采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器驗證。2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值3.進樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝二、前沿峰1.柱超載，減少進樣量2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開3.樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如

氣相色譜常見故障檢查診斷 2008/04/23

詳細說明:氣相色譜常見故障檢查診斷氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計、六通進樣閥、進樣器、色譜柱、檢測器等；電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機和記錄儀等電子器件。要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢

氣相色譜常識問答 2008/04/23

詳細說明:一、氣相色譜法有哪些特點？答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動相的色譜法，在分離分析方面，具有如下一些特點：１、高靈敏度：可檢出１０-１０克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。２、高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。３、能：可把組分復雜的樣品分離成單組分。４、速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導和控制生產(chǎn)。５、應用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。６、所

氣相色譜使用注意事項2008/04/23

詳細說明:一、進樣應注意問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，（指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺）進樣速度要快（但不易特快），每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。二、安裝色譜柱1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式